[发明专利]一种新型磁性Zr(IV)交联海藻酸盐凝胶球的制备方法

说明书

本发明公开了一种新型磁性Zr(IV)交联海藻酸盐凝胶球的制备方法，具体包括以下步骤：S1、将FeCl₃·6H₂O溶于蒸馏水，在保护气保护下振荡。FeCl₂·4H₂O溶于蒸馏水后加入上述溶液，振荡；S2、然后10M NaOH滴加入上述Fe²⁺/Fe³⁺溶液，滴加完毕后，振荡，然后加热至90℃，再反应2h。磁分离获得Fe₃O₄，采用水，乙醇和丙酮洗涤，40℃下干燥；S3、将海藻酸钠(SA)加入到蒸馏水中，室温下振荡溶解。把制备好的Fe₃O₄加入到蒸馏水中，超声10min后加入到上述SA溶液中；S4、最后将获得凝胶使用注射器滴加入0.1M Zr(IV)溶液中，磁性海藻酸钠液滴在Zr(IV)溶液中由于交联反应沉淀形成球形凝胶球。本发明制备的凝胶球有高的吸附量和选择性，快速动力学，方便的分离，良好的重复使用性能特点。

技术领域

本发明涉及吸附材料制备技术领域，具体为一种新型磁性Zr(IV)交联海藻酸盐凝胶球的制备方法。

背景技术

从各种工业活动排放的含有多种重金属如铅，镉，汞，铬，铜等的废水已经成为人类面临的一个非常严重的全球性环境问题。这些重金属存在于各种水体中，对生命有机体产生了严重的健康威胁，这是因为这些重金属不能被生物降解，却能沿着食物链进行累积。因此，为了保护生态环境和公众健康，去除废水中的重金属是非常重要的。在过去的二三十年来，利用吸附技术去除废水中的重金属是一种非常有效和有发展前景的技术，这是因为吸附技术具有很多独特的优点。

近年来，Zr(Ⅳ)基材料被用来作为吸附剂来去除废水中的阳离子和阴离子污染物。Zr(Ⅳ)的引入不仅使制备的材料具有更强的稳定性，而且能改善吸附性能。但是目前市场上几乎没有用Zr(Ⅳ)作为交联离子，制备具有高的吸附量和选择性，快速动力学，方便的分离，良好的重复使用性能复合球。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种新型磁性Zr(IV)交联海藻酸盐凝胶球的制备方法，解决了利用Zr(Ⅳ)作为交联离子，制备具有高的吸附量和选择性，快速动力学，方便的分离，良好的重复使用性能复合球的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种新型磁性Zr(IV)交联海藻酸盐凝胶球的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

S1、将FeCl₃·6H₂O溶于蒸馏水，在保护气保护下振荡30min。FeCl₂·4H₂O溶于蒸馏水后加入上述溶液，振荡30min；

S2、然后10M NaOH滴加入上述Fe²⁺/Fe³⁺溶液，滴加完毕后，振荡60min，然后加热至90℃，再反应2h。磁分离获得Fe₃O₄，依次采用水，乙醇和丙酮洗涤，40℃下干燥；

S3、将海藻酸钠(SA)加入到蒸馏水中，室温下振荡溶解。接着把前面步骤中制备的Fe₃O₄加入到蒸馏水中，超声10min后加入到上述SA溶液中。获得的混合物继续超声30min，室温下振荡6h获得一均质的混合物；

S4、最后将获得凝胶使用注射器滴加入0.1M Zr(IV)溶液中，磁性海藻酸钠液滴在Zr(IV)溶液中由于交联反应沉淀形成球形凝胶球。

优选的，所述步骤S1中的保护气选自氮气、氩气、氦气、氢气中的一种或几种混合。

优选的，所述步骤S1中使用的FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O摩尔比为2:1。