[发明专利]一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂的制备方法

说明书

本发明涉及环氧树脂技术领域，且公开了一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂，二乙烯三胺与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯反应，得到端烯基胺类化合物，再与二乙烯三胺反应，得到支化多胺类化合物，以其作为环氧树脂胺类固化剂，其含有丰富的氨基基团，与羧基化二氧化钛反应，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂，可以与环氧树脂快速发生交联反应，减少了环氧树脂的固化时间，同时二氧化钛均匀分散在环氧树脂上，减少团聚，增强对紫外线的接触面积和吸收效率，提高了环氧树脂材料的抗紫外能力，延长其使用寿命，使得二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂具有优异的抗紫外性能和耐老化性。

技术领域

本发明涉及环氧树脂技术领域，具体为一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂的制备方法。

背景技术

环氧树脂是一种有机高分子化合物，固化后形成稳定性很好的三维网状结构的高聚物，具有良好的绝缘性能、粘接性能、耐化学腐蚀性能等优点，广泛应用于涂料、粘结剂等领域，但是当环氧树脂经常暴露在阳光下，受到紫外线照射后，容易变黄老化，降低其机械性能，减少其使用寿命，限制了其应用，为此需要赋予其抗紫外的能力，以增强其抗老化的性能，延长其使用寿命。

纳米二氧化钛具有高效的紫外线屏蔽能力，可以用来提高环氧树脂的抗紫外性能，但是纳米二氧化钛具有尺寸效应、表面效应等，在介质中容易团聚，进而影响其对环氧树脂的改性效果，因此，我们采用二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂的方式来解决上述问题。

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂的制备方法，解决了环氧树脂抗紫外性能差、易老化的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂，所述二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂制备方法如下：

(1)向反应瓶中加入乙醇、纳米二氧化钛，超声分散均匀，在氮气氛围中，加入3,4-二羟基苯甲酸的乙醇溶液，其中纳米二氧化钛、3,4-二羟基苯甲酸的质量比为100:25-35，置于磁力搅拌装置中，在避光条件下搅拌反应6-18h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到羧基化二氧化钛；

(2)向反应瓶中加入甲醇、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二乙烯三胺，在25-35℃下搅拌反应4-8h，过滤，用甲醇洗涤干净并干燥，得到端烯基胺类化合物，分子式为C₆₄H₉₃N₃O₂₄；

(3)向反应瓶中加入甲醇、端烯基胺类化合物、二乙烯三胺，在25-35℃下搅拌反应18-36h，减压蒸馏，用乙酸乙酯洗涤干净并干燥，得到支化多胺类固化剂；

(4)向反应瓶中加入羧基化二氧化钛、支化多胺类固化剂，搅拌均匀，加入缩合剂二环己基碳二亚胺，搅拌均匀，在100-140℃油浴下回流反应18-36h，过滤，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂；

(5)向反应瓶中加入稀释剂甲苯、环氧树脂，搅拌均匀，加入二氧化钛接枝多胺类固化剂，搅拌均匀，均匀涂布在玻璃板上，在100-140℃下固化，得到二氧化钛接枝多胺类固化剂改性环氧树脂。

优选的，所述步骤(1)中磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有烧杯，主体的左侧活动连接有固定架，固定架的底部活动连接有控制模块，固定架的顶部活动连接有安装架，安装架的右侧活动连接有电机，电机的底部活动连接有圆盘，圆盘的底部活动连接有磁铁。

优选的，所述步骤(2)中三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二乙烯三胺的质量比为120-160:10。

优选的，所述步骤(3)中端烯基胺类化合物、二乙烯三胺的质量比为3-4:100。