[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法在审
| 申请号: | 202011320136.2 | 申请日: | 2020-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN112266374A | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
| 发明(设计)人: | 陈志峰;吴毅杰;林刚;万保坡;王晨悦;于辉;缪峰 | 申请(专利权)人: | 泰兴华盛精细化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D317/42 | 分类号: | C07D317/42 |
| 代理公司: | 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 | 代理人: | 刘静宇 |
| 地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳酸 乙烯 提纯 方法 | ||
本发明涉及氟代碳酸乙烯酯提纯领域,且公开了一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法,所述该生产方法包括以下步骤:步骤一:氟代碳酸乙烯酯原料预热;步骤二:物料特性计算;步骤三:脱轻塔反应;步骤四:降膜式蒸发器反应;步骤五:脱重塔反应;优选的,所述步骤一中包括以下具体步骤:①氟代碳酸乙烯酯原料中含有溶剂、轻组分杂质和重组分杂质;②氟代碳酸乙烯酯原料与氟代碳酸乙烯酯纯品通过升温装置进行换热升温,升温装置为原料预热器。该一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法,在氟代碳酸乙烯酯提纯过程中,氟代碳酸乙烯酯的纯度较高、不同批次产品收率稳定、工艺简单,利于提纯使用。
技术领域
本发明涉及氟代碳酸乙烯酯提纯领域,具体为一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法。
背景技术
氟代碳酸乙烯酯作为一种电解液添加剂,可以提高电池的循环寿命,增加电池的安全性,并且可以改善电池的低温性能,因而受到广泛关注。通常氟代碳酸乙烯酯是由氯代碳酸乙烯酯与氟化试剂在溶剂中进行卤素交换反应生成,并经过多步分离工艺提纯,精馏作为最后一步分离工艺,直接影响FEC的纯度、水含量等,目前FEC提纯常采用间歇精馏,容易造成不同批次产品质量波动、收率不稳,采用连续精馏工艺可解决上述问题,待提纯的FEC粗品中含有易分解、结焦杂质,对工艺温度敏感,这要求采用真空度高、压降小的精馏塔,对精馏工艺、装置设计要求高。
但现有的一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法在使用时还存在一定的弊端,氟代碳酸乙烯酯在提纯过程中纯度较低,没有便于提高纯度的方法,不便于提纯使用,降低提纯效率,为此我们提出一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法,在氟代碳酸乙烯酯提纯过程中,氟代碳酸乙烯酯的纯度较高、不同批次产品收率稳定、工艺简单,利于提纯使用的问题。
(二)技术方案
为实现上述在氟代碳酸乙烯酯提纯过程中,氟代碳酸乙烯酯的纯度较高、不同批次产品收率稳定、工艺简单,利于提纯使用的目的,本发明提供如下技术方案:一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法,所述该生产方法包括以下步骤:
步骤一:氟代碳酸乙烯酯原料预热;
步骤二:物料特性计算;
步骤三:脱轻塔反应;
步骤四:降膜式蒸发器反应;
步骤五:脱重塔反应。
优选的,所述步骤一中包括以下具体步骤:
①氟代碳酸乙烯酯原料中含有溶剂、轻组分杂质和重组分杂质;
②氟代碳酸乙烯酯原料与氟代碳酸乙烯酯纯品通过升温装置进行换热升温,升温装置为原料预热器。
优选的,所述步骤二中包括以下具体步骤:
以高纯度氟代碳酸乙烯酯生产能力为200t/a的提纯装置,(按年开工8000h计)为例,利用Aspen Plus软件建立工艺流程,精馏塔选择RadFrac模型,进人脱轻塔的高纯度氟代碳酸乙烯酯粗品量为53.7kg/h,其组成复杂,可进行简化处理:溶剂和轻杂质为50%,均以溶剂碳酸二乙酯计;高纯度氟代碳酸乙烯酯为49%;重杂质为1%,以碳酸乙烯酯计,在上述组成条件下,计算得到塔内温度与反应得到温度接近,满足要求。
优选的,所述步骤三中包括以下具体步骤:
①将升温过后的原料进入脱轻塔上部,作为脱轻塔的原料;
②脱轻塔的顶部将溶剂和轻杂质蒸汽冷凝液化后,通过回流比控制器,一部分送出界区,一部分回流至塔内。
优选的,所述步骤四中包括以下具体步骤:
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