[发明专利]一种纳米负载型水泥用六价铬还原剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米负载型水泥用六价铬还原剂的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。该方法的具体步骤为：将一定量的锑化合物、有机碱和载体依次加入玻璃烧瓶中，在一定温度下搅拌一定时间后静置。将所得沉淀进行抽滤，用去离子水和无水乙醇分别洗涤后，在一定温度下干燥，即得到一种纳米负载型水泥用六价铬还原剂。本发明所制备的六价铬还原剂具有掺量低、还原效率高，对水泥相关性能没有负面影响等优点，且该方法简单，易操作，具有工业推广价值。

技术领域

本发明涉及建筑材料技术领域，特别涉及一种纳米负载型水泥用六价铬还原剂的制备方法。

背景技术

作为水泥生产大国，2019年，我国水泥产量达23.3亿吨。在水泥生产过程中，由于原材料的带入，水泥中不可避免的含有一定量的重金属。国标GB 31893-2015中明确规定了水泥熟料中重金属含量限值以及水泥熟料中可浸出重金属含量限值。以毒性较高的水溶性六价铬为例，现行的国标中规定水泥熟料中可溶性六价铬含量应在10ppm以下，而根据现有的发展趋势，未来新国标中六价铬的含量很大可能会降低至2ppm，且会强制性执行。因此，在水泥原材料无法改变的情况下，采用六价铬还原剂，对熟料中的六价铬进行控制，将其还原为毒性较低的三价铬，是对水泥中水溶性六价铬进行控制的一种较为理想的方法。

发明专利CN 108609902A公开了一种水泥六价铬还原剂的制备方法，通过将一定质量的硫酸亚铁、硫酸锰、氟硼酸亚锡等化合物混合制得。该方法制备的还原剂虽然具有一定的还原效果，但还原剂易受潮，且硫酸亚铁在高温下易被氧化而失效。此外，发明专利CN105198260A公开了一种除六价铬水泥专用含锡添加剂及其制备方法，采用硫酸亚锡与沸石粉、石灰石粉混合制得。该方法制备还原剂虽然步骤简单，但硫酸亚锡价格较高且易受潮失效。

发明内容

本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种纳米负载型水泥用六价铬还原剂的制备方法，解决水泥中水溶性六价铬的问题。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种纳米负载型水泥用六价铬还原剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取一定质量的锑化合物，将其置于三口玻璃烧瓶中，并将三口玻璃烧瓶置于一定温度的恒温水浴锅中；

(2)向三口玻璃烧瓶中缓慢滴加有机碱溶液，同时进行搅拌；

(3)待有机碱滴加完后，向玻璃烧瓶中加入一定质量的无机载体，继续搅拌；

(4)将悬浊液静置一定时间后，抽滤、洗涤、干燥得到成品。

进一步地，在步骤1中，所述锑化合物为三氯化锑，恒温水浴锅的温度为30-60℃。

进一步地，在步骤2中，所述有机碱溶液为二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺中的一种或几种。

进一步地，所述缓慢滴加有机碱溶液是采用恒压漏斗将有机碱溶液逐滴滴加至玻璃烧瓶中，采用恒速电动搅拌器对溶液进行搅拌。

进一步地，所述有机碱溶液体积与锑化合物质量比为(100-20):1，所述搅拌速度为500-1000r/min。

进一步地，在步骤3中，所述无机载体为石灰石、石英砂、硅灰石、硅灰、粉煤灰中的一种或几种。

进一步地，所述无机载体加入的质量与三氯化锑的质量比为(0.2-5)：1。载体加入后，继续搅拌的时间为30-120min。

进一步地，在步骤(4)中，将悬浊液静置30-60min后抽滤，用去离子水和酒精分别洗涤2-5次，将得到的固体置于40-130℃的烘箱中干燥1-6h。

综上所述，由于采用了上述技术方案，跟传统的方法相比，本发明具有以下优势：