[发明专利]一种萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法有效
申请号: | 202011307500.1 | 申请日: | 2020-11-20 |
公开(公告)号: | CN112480053B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 谭志坚;易永健;王玲琪;余旺;曾粮斌;王朝云;汪洪鹰;杨媛茹 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院麻类研究所 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40;C07H17/07;C07H1/08;B01D11/02 |
代理公司: | 长沙智路知识产权代理事务所(普通合伙) 43244 | 代理人: | 曲超 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萃取 分离 黄芩 方法 | ||
本发明提供一种萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法,包括以下步骤:采用1‑乙基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体与水形成双相体系作为萃取剂,在超声辅助条件下对中药黄芩进行萃取;萃取温度为60‑80℃;萃取完成后,离心并分离两相,得到分别富含黄芩苷的水相和富含黄芩素的离子液体相;步骤S2中所得离子液体相中加入甲醇,形成混合溶液,使黄芩素溶解于甲醇中,然后使离子液体沉淀,固液分离;本发明利用黄芩苷和黄芩素在两相中的分配系数不同,在一定温度中对黄芩苷和黄芩素进行萃取分离,可有效提取黄芩苷和黄芩素并进行分离回收;而且本发明方法简单,操作时间短。
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域,更具体地,涉及一种萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法。
背景技术
黄芩是一种唇形科黄芩属多年生草木植物,含有多种生物活性成分,其根可入药,有清热燥湿、泻火解毒、降血压、止血、安胎等功效。黄芩中的化学成分主要包括黄酮类物质、苯乙醇苷类、挥发油、甾醇、生物碱、氨基酸和微量元素等,其中总量最大、种类最丰富、生物活性最显著的是黄酮类物质,黄芩苷和黄芩素属于黄酮类化合物,是中药黄芩中最主要的活性成分,具有保肝、利胆、抗肿瘤、抗菌、抗炎、抗抑郁、抗氧化等药理作用。由于黄酮类化合物不溶于水,传统方法从黄芩中分离黄芩苷和黄芩素主要是采用有机溶剂如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等作为萃取剂,然而使用有机溶剂通常产率较低并且提取的时间过长、使用量过大,不但会增加生产成本同时会带来一些列环境问题。除此之外,也有用生物酶法、超临界流体CO2萃取等方法,但是成本较高,并且需要大型设备,限制大规模使用。
离子液体是由阴阳离子构成,在室温或室温附近处于熔融状态的一种盐。与传统有机溶剂相比,离子液体具有不挥发、不可燃、萃取能力强等特点,因此被认为是一种新型的绿色溶剂,离子液体被广泛应用于从天然产物中萃取活性成分。
咪唑类离子液体是指含有咪唑基团的阳离子烷基取代基不同的一类离子液体,具有易于制备、结构易于调控等优点,是目前研究最多的离子液体之一,现有的从黄芩中提取黄芩苷和黄芩素的方法,主要是采用咪唑类离子液体溴化物对黄芩苷进行提取,但是主要用于黄芩苷提取,目前尚无在黄芩黄酮类中同时提取分离黄芩苷和黄芩素的研究和记载。
发明内容
针对现有技术中存在的上述技术问题,本发明的目的在于提供一种萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法,通过该方法可有效萃取分离黄芩苷和黄芩素,而且操作方法简单。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种萃取分离黄芩苷和黄芩素的方法,包括以下步骤:
S1、采用疏水离子液体与水形成双相体系作为萃取剂,在超声辅助条件下对中药黄芩进行萃取;所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,所述萃取温度为60-80℃;
S2、萃取完成后,离心并分离两相,得到分别富含黄芩苷的水相和富含黄芩素的离子液体相;
S3、所述步骤S2中所得离子液体相中加入甲醇,形成混合溶液,使黄芩素溶解于甲醇中,然后使离子液体沉淀,固液分离。
在一些实施方式中,所述步骤S1中,所述离子液体相和所述水相的体积比为1-5:1。
在一些实施方式中,所述步骤S1中,萃取时固液比为1mg:40-100mL。
在一些实施方式中,所述步骤S1中,萃取时间为30-120min。
在一些实施方式中,所述步骤S1中,超声时间为5-60min。
在一些实施方式中,所述步骤S3中,所述甲醇浓度为80-100%。
在一些实施方式中,所述步骤S3中,所述甲醇与所述离子液体体积比为0.5-4:1。
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