[发明专利]一种应用于纺丝树脂着色的改性炭黑及其制备方法

权利要求书

1.一种应用于纺丝树脂着色的改性炭黑，其特征在于：改性炭黑为式Ӏ所示，

式中，

●为炭黑， R为C₁-C₃₀的直链烷基、支链烷基或C₁～C₁₀的烷基苯；

所述改性炭黑的制备方法为：

以色素炭黑为原料，经重氮盐进行重氮化对炭黑进行接枝反应、反应后通过碱进行脱脂反应，反应后在碱性条件下通过脂肪胺封端，即得式Ӏ所示改性炭黑；

反应式为

式①

式②

式③

所述式①重氮化反应，以色素炭黑为原料在常温～70℃下加入水，搅拌下加入对（β-乙基砜硫酸酯）苯胺混匀后，加入15～25%浓度的亚硝酸钠溶液，反应3～5小时；其中，炭黑与水质量比为1:3～1:10，对（β-乙基砜硫酸酯）苯胺与炭黑质量比15～35%，亚硝酸钠与对（β-乙基砜硫酸酯）苯胺的摩尔比为1.0:1～1.5:1；

所述式②脱脂反应是以式①产物为原料，加入碱，15～50℃下反应1～3小时；碱与对（β-乙基砜硫酸酯）苯胺的摩尔比为2:1～0.5:1；

所述式③封端反应是将式②反应产物在碱性条件下，于30～75℃下加入脂肪胺或烷基苯胺，反应1～3小时，加酸调节pH=6～7，过滤水洗除盐得式Ӏ所示改性炭黑；其中，胺的加入量与对（β-乙基砜硫酸酯）苯胺的摩尔比为0.3～0.7:1。

2.按权利要求1所述的改性炭黑，其特征在于；式中：

R选自C₄-C₂₀的直链烷基、支链烷基。

3.按权利要求1所述的改性炭黑，其特征在于；式中：

R选自C₈～C₁₆的直链、支链的烷基。

4.一种权利要求1所述的应用于纺丝树脂着色的改性炭黑的制备方法，其特征在于：以色素炭黑为原料，经重氮盐进行重氮化对炭黑进行接枝反应、反应后通过碱进行脱脂反应，反应后在碱性条件下通过脂肪胺封端，即得式Ӏ所示改性炭黑；

反应式为

式①

式②

式③

所述式①重氮化反应，以色素炭黑为原料在常温～70℃下加入水，搅拌下加入对（β-乙基砜硫酸酯）苯胺混匀后，加入15～25%浓度的亚硝酸钠溶液，反应3～5小时；其中，炭黑与水质量比为1:3～1:10，对（β-乙基砜硫酸酯）苯胺与炭黑质量比15～35%，亚硝酸钠与对（β-乙基砜硫酸酯）苯胺的摩尔比为1.0:1～1.5:1；

所述式②脱脂反应是以式①产物为原料，加入碱，15～50℃下反应1～3小时；碱与对（β-乙基砜硫酸酯）苯胺的摩尔比为2:1～0.5:1；

所述式③封端反应是将式②反应产物在碱性条件下，于30～75℃下加入脂肪胺或烷基苯胺，反应1～3小时，加酸调节pH=6～7，过滤水洗除盐得式Ӏ所示改性炭黑；其中，胺的加入量与对（β-乙基砜硫酸酯）苯胺的摩尔比为0.3～0.7:1。

5.按权利要求4所述的应用于纺丝树脂着色的改性炭黑的制备方法，其特征在于：所述式①中反应后反应液完全溶解分散在水中，将反应液进行砂磨至D90在130nm以下，将砂磨后的反应液进行提纯浓缩至浓度为20～30wt%，待用。

6.按权利要求4所述的应用于纺丝树脂着色的改性炭黑的制备方法，其特征在于：所述式①中炭黑与水质量比为1:4～1:6，对（β-乙基砜硫酸酯）苯胺与炭黑质量比例为20～30%，亚硝酸钠与对（β-乙基砜硫酸酯）苯胺的摩尔比为1.1～1.25。

7.按权利要求4所述的应用于纺丝树脂着色的改性炭黑的制备方法，其特征在于：所述式②脱脂反应中碱滴加至式①产物中，其中，碱与对（β-乙基砜硫酸酯）苯胺的摩尔比为1:1.2～0.7:1，滴加速度为0.5～20ml/min；

所述式②和式③的碱选自碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或几种。