[发明专利]一种新的香兰素合成工艺有效
| 申请号： | 202011289492.2 | 申请日： | 2020-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN114516784B | 公开（公告）日： | 2023-05-30 |
| 发明（设计）人： | 丁大康;付松;范立耸;黎源;李俊平;冯民昌 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/22 | 分类号： | C07C41/22;C07C43/23;C07C45/50;C07C47/58 |
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| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 香兰素 合成 工艺 | ||
1.一种制备香兰素的方法，包括以下步骤：
1)向愈创木酚的溶液中，缓慢加入N-溴代丁二酰亚胺，反应得到中间产物3-甲氧基-4-羟基-溴苯；
2)将干燥的一氧化碳和氯化氢通入3-甲氧基-4-羟基-溴苯的溶液中，反应得到目标产物香兰素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)和步骤2)的反应条件均为无水、无氧环境。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，N-溴代丁二酰亚胺与愈创木酚的质量比为1.5-4：1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，N-溴代丁二酰亚胺与愈创木酚的质量比为2-3：1。
5.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤1)的反应温度为-10℃～10℃，反应时间为3-8h。
6.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中添加催化剂，催化剂的结构如下：
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，催化剂的质量为愈创木酚的0.05％-5％。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法包括：将哒嗪溶液与含铬化合物混合，反应，其中哒嗪和含铬化合物的质量比为20-100:1。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，哒嗪溶液所用溶剂选自DMF、DMSO、丙酮、水，溶剂和哒嗪质量比为2-6：1；
含铬化合物为硝酸铬、硫酸铬和氧化铬中的一种或多种；
反应温度为20-80℃，反应时间为1-3h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，一氧化碳和3-甲氧基-4-羟基-溴苯的质量比为3-8:1，一氧化碳和氯化氢的质量比为0.5-0.8:1。
11.根据权利要求1或10所述的方法，其特征在于，所述步骤2)的反应温度为30～80℃，反应时间1～6h。
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