[发明专利]一种黄金材料中总碳的分析定量方法

说明书

本实用属于金属分析技术领域，特别涉及一种黄金材料中总碳的分析定量方法，步骤包括：样品秤取、真空加热、一次精称、清洗除碳、二次精秤和总碳计算。本方法能够让固溶于黄金中的碳元素转化成浮于黄金表面的黑膜，方便去除，得到总碳含量直接且准确，方便商业应用。

技术领域

本实用属于金属分析技术领域，特别涉及一种黄金材料中总碳的分析定量方法。

背景技术

电子行业和半导体产业对所使用的金属材料纯度要求逐步提高,随着生产技术提升,产品的分析检测技术也相应需要提升,高纯度黄金中除了金属不纯物以外,其他元素也会存在于黄金材料中,尤其不纯物中碳元素更是会影响到使用高纯黄金的半导体制程,造成高真空镀膜过程中,黄金镀膜出现颗粒、镀率不稳或膜层厚度不均等现象。

针对高纯金的国标标准GBT 25933-2010,高纯金纯度大于99.999％,其中仅对不纯物金属含量进行管控,但都未提到材料中碳元素管控,但产业所使用高纯黄金材料的碳元素管控却十分重要。

现有黄金材料中碳的分析是以碳硫分析仪为主,碳硫分析仪是非常普遍应用于金属材料中的碳硫分析,碳硫分析仪测定原理是采用氧气流中燃烧和红外线吸收方法。在氧气流中加热试样，使其发生氧化反应后，碳(C)大部分转变成二氧化碳(CO₂)，少部分转变成一氧化碳(CO)，硫(S)则转变成二氧化硫(SO₂)。将氧气流调整为恒定流速后导入红外线检测器，以检测出的CO₂、CO、SO₂量为基础，计算试样中碳、硫浓度。

但是此方法对于黄金中碳含量分析纯存在问题,主要因为在高温下碳会与黄金互溶,导致碳无法被分析出来。因为在高温熔解的黄金会与低含量碳有互溶现象，所以导致分析过程中碳被溶解于黄金中,无法发生氧化反应转化成CO₂被仪器所检测出,所以无法准确测量其碳含量。

因此本专利提出针对高纯度黄金材料中的总碳含量分析方法,可以应用于高纯度黄金产品中的总碳含量分析。

发明内容

本发明的主要目的是为了提供一种黄金材料中总碳的分析定量方法，能够确认高纯黄金中的碳元素真实含量。

本发明通过如下技术方案实现上述目的：一种黄金材料中总碳的分析定量方法，步骤包括：

(1)样品秤取：将黄金样品进行初秤,并置入坩埚；

(2)真空加热：将检测机内抽真空,开启加热电源,加热方式为电子束加热,加热时间60min，样品变成块状金锭；

(3)一次精称：检测机腔体破真空至1大气压,开启腔体取出坩锅，继而将坩锅内金锭连表面黑膜一起倒出,用天平对金锭进行秤重,得到重量W₁；

(4)清洗除碳：采用清洗剂清洗金锭以及用无尘布擦除表面黑色物；

(5)二次精秤:用天平对清洗后黄金金锭进行秤重,得到重量W₂；

(6)总碳计算:经公式(W₁-W₂)/W₁×100％计算得到金锭中的总碳含量。

具体的，所述坩锅材质选自BN、W或Mo。

具体的，所述黄金样品在真空加热前先破碎成小颗粒。

进一步的，所述黄金样品等量分入多个坩埚并置于同一检测机中真空加热，最后分别精称和计算出的数据取平均值。

具体的，两次精称采用精确到小数点后四位数以上的天平。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：