[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法

说明书

本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，包括(1)氟代碳酸乙烯酯反应固渣在一级真空下进行干燥，回收溶剂；(2)将步骤(1)回收溶剂后的固渣在二级真空下升温继续干燥，回收氟代碳酸乙烯酯粗品；(3)将步骤(2)回收氟代碳酸乙烯酯粗品后的固渣加水搅拌溶解，溶解过程中加入氢氧化钾溶液调节pH值至溶解完全后过滤；(4)对步骤(3)所得滤渣进行干燥；(5)向步骤(3)所得滤液中加入活性炭进行搅拌吸附处理，处理完成后过滤；(6)取步骤(5)所得滤液测定氟离子浓度后，按比例向滤液中加入氯化钙，搅拌一段时间后过滤分离，滤渣洗涤后干燥得到氟化钙，滤液蒸发结晶得到副产氯化钾。本发明提高了产品和溶剂的回收效率，流程简单，处理成本低。

技术领域

本发明涉及锂电池电解液添加剂技术领域，具体涉及一种氟代碳酸乙烯酯生产过程中固渣的处理方法。

背景技术

氟代碳酸乙烯酯不仅可以作为锂离子电池电解液的添加剂，也可以用作医药和农药的中间体，因此具有广阔的市场前景。当前氟代碳酸乙烯酯的生产方法主要为氯代碳酸乙烯酯与金属氟化物进行氟氯取代反应制备，然后再进行纯化得到。在该法生产氟代碳酸乙烯酯时，会副产大量氯化钾。氯化钾可以用于无机工业，同时也可以用作农业和医用原料。

但在氟代碳酸乙烯酯的合成反应过程中由于氯化物在固液分离过程中会夹带大量合成母液，增加了固渣处理难度。母液夹带一方面降低了合成过程中氟代碳酸乙烯酯粗品产率及溶剂的回收效率，另一方面大量有机物存在下，副产氯化钾时环保问题难以解决。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，对于氟代碳酸乙烯酯合成过程中产生的固渣提供了一种简便处理方法，提高了产品和溶剂的回收效率，流程简单，处理成本低。

为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案来实现：本发明提供一种氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，包括以下步骤：

(1)氟代碳酸乙烯酯固渣在一级真空下进行干燥，回收溶剂；

(2)将步骤(1)回收溶剂后的固渣在二级真空下升温继续干燥，回收氟代碳酸乙烯酯粗品；

(3)将步骤(2)回收氟代碳酸乙烯酯粗品后的固渣加水搅拌溶解，溶解过程中加入氢氧化钾溶液调节pH值，溶解完全后过滤；

(4)对步骤(3)所得滤渣进行干燥；

(5)向步骤(3)所得滤液中加入活性炭进行搅拌吸附处理，处理完成后过滤，滤渣进焚烧炉；

(6)取步骤(5)所得滤液测定氟离子浓度后，按比例向滤液中加入氯化钙，搅拌一段时间后过滤分离，滤渣洗涤后干燥得到氟化钙，滤液蒸发结晶得到副产氯化钾。

上述方法中，步骤(1)中固渣为氯代碳酸乙烯酯和氟化钾进行取代反应合成氟代碳酸乙烯酯过程中产生的固体废渣。

上述方法中，步骤(1)中一级真空压力为-90kPa～-70kPa，干燥温度为80～100℃，干燥时间为1～5h，回收溶剂可直接使用于氟代碳酸乙烯酯的合成反应中。

上述方法中，步骤(2)中二级真空压力为-98kPa～-90kPa，干燥温度为115～120℃，干燥时间为1～3h，粗品经减压蒸馏、结晶、减压精馏、精结晶即可得到高纯度氟代碳酸乙烯酯。

上述方法中，步骤(3)中水的加入量与氟代碳酸乙烯酯固渣质量的比例为1:2～5；搅拌速度为100～300rpm，溶解时间为0.5～2h。

上述方法中，步骤(3)中氢氧化钾溶液的浓度为10％～30％，pH值为8～9。

上述方法中，步骤(4)中滤渣的干燥温度为105～120℃，干燥时间为0.5～2h。