[发明专利]基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法有效

专利信息
申请号: 202011244517.7 申请日: 2020-11-10
公开(公告)号: CN112251221B 公开(公告)日: 2023-03-24
发明(设计)人: 王向华;杨勇;栗文斌 申请(专利权)人: 上海比英半导体科技有限公司
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人: 卢敏
地址: 200000 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 基于 原位 巯基 硅烷 钝化 制备 铯铅卤钙钛矿 量子 方法
【权利要求书】:

1.基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法,其特征在于:首先分别配制铯前体溶液和卤化铅前体溶液,然后将铯前体溶液与巯基硅烷混合后,通过热注入法同时注入到卤化铅前体溶液中进行反应,巯基中的S原子与铅原子形成稳定的化学键,从而获得表面形成有钝化层的铯铅卤钙钛矿量子点,所述表面形成有钝化层的铯铅卤钙钛矿量子点具有位于1641cm-1和908cm-1的特征红外吸收峰。

2.根据权利要求1所述的基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1、配制铯前体溶液

在惰性气体保护下,将碳酸铯、十八烯和油酸加入至三颈烧瓶中,先加热至120℃并保温1h,再加热至150℃并保温至碳酸铯完全溶解,获得铯前体溶液;

步骤2、配制卤化铅前体溶液

在惰性气体保护下,将十八烯和卤化铅加入至三颈烧瓶中,加热至120℃~150℃并保温1h,然后注入油胺和油酸,保温至卤化铅完全溶解,获得卤化铅前体溶液;

步骤3、热注入反应

将步骤2所获得的卤化铅前体溶液在10min内升温至160℃~165℃;

将步骤1所获得的铯前体溶液与巯基硅烷混合并预热至100℃~120℃,然后快速注入升温后的卤化铅前体溶液中,反应3~7s,再快速放入冰水浴中冷却,反应即停止,所得产物经提纯后,即获得表面形成有钝化层的铯铅卤钙钛矿量子点。

3.根据权利要求2所述的基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法,其特征在于:步骤1中,碳酸铯、十八烯和油酸的用量比为0.3~0.4g:16mL:1mL。

4.根据权利要求2所述的基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法,其特征在于:步骤2中,十八烯、卤化铅、油胺和油酸的用量比为5~10mL:0.05~0.14g:0.5~1mL:1~1.5mL。

5.根据权利要求2所述的基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法,其特征在于:步骤3中,铯前体溶液、巯基硅烷与卤化铅前体溶液的质量体积比为1~1.2mL:0.8mL:6.5~12.5mL。

6.根据权利要求1或2所述的基于原位巯基硅烷钝化制备铯铅卤钙钛矿量子点的方法,其特征在于:所述巯基硅烷为3-巯基丙基三甲氧基硅烷。

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