[发明专利]一种工业废水中烟酸的回收方法

说明书

本发明公开一种工业废水中烟酸的回收方法，所述方法首先将烟酸废水浓缩到烟酸含量在100‑250g/L，然后直接调节pH到3.0‑4.0，直接加入活性炭，加入一定量溶剂溶解，加热煮沸，趁热抽滤，滤液静置至室温，滤液再抽滤，滤饼水洗得到湿品，70～100℃，‑0.08mpa～‑0.10mpa真空干燥，得到高纯度烟酸。本发明所述的方法解决了现有技术工艺条件复杂，回收的烟酸品质不高，回收率不高，废水处理成本太高等问题。

技术领域

本发明属于废水处理技术领域，具体涉及的是一种工业废水中烟酸的回收方法。

背景技术

目前，现有技术中关于烟酸废水中烟酸的回收方法主要有浓缩法、树脂吸附法、膜处理法、金属离子络合法以及生化处理方法等，其中比较重要的方法：

方法一：分别取氨水和含3-氰基吡啶的废水，废水中3-氰基吡啶与氨水的摩尔比为1∶2～8；将废水和氨水倒入反应釜中温和加压下反应1～6小时；再将反应溶液减压浓缩至干燥的固体；干燥固体加入水清洗再烘干，将过滤后的水溶液回收利用；烘干后的固体在220～230℃的温度中升华获得烟酸。该方法在氨存在条件下，将废水中的3-氰基吡啶和烟酰胺水解生成烟酸，烟酸母液经烘干升华即可得到成品烟酸，缺点是其中所需要的原料氨水有毒，对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性，能使人窒息，整个生成过程复杂，生产条件要求苛刻且成本高。

方法二：将烟酸废水调节pH至5-7，降温至20℃以下，向废水中滴加金属盐的饱和溶液，低温搅拌，抽滤得到烟酸的络合物滤饼，依次用有机溶剂和水洗涤烟酸的络合物滤饼；将烟酸的络合物滤饼加水打成浆状，加热后滴加30％液碱，调节pH至10.0以上，回流反应，降至室温后抽滤得到烟酸钠水溶液；向烟酸钠水溶液中加入浓硫酸调节pH至3.5，缓慢搅拌，自然析晶，抽滤，用甲醇重结晶，烘干，得到烟酸，其存在的缺点是生产过程繁琐成本高，不利于大规模生产操作。

发明内容

对于现有技术存在过程复杂，生产条件要求苛刻的问题，本方法目的在于提供一种工业废水中烟酸的回收方法，解决了现有技术工艺条件复杂，回收的烟酸品质不高，回收率不高，废水处理成本太高等问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种工业废水中烟酸的回收方法，该方法包括以下步骤：

(1)浓缩：将烟酸废水浓缩到烟酸含量在100-250g/L；

(2)一步酸化脱色：将步骤(1)中浓缩后的烟酸废水直接调节pH到3.0-4.0，直接加入活性炭，加入一定量溶剂溶解，加热煮沸，趁热抽滤，滤液静置至室温；

(3)水洗：将步骤(2)中的滤液再抽滤，滤饼水洗得到湿品；

(4)真空干燥：将步骤(3)中的湿品，70～100℃，-0.08mpa～-0.10mpa真空干燥，得到高纯度烟酸。

在一些实施例中，本发明步骤(1)中浓缩所用的方法为抽真空加热浓缩。

在一些实施例中，本发明步骤(2)调节pH所用的试剂为盐酸，在一些更具体的实施例中，所用的盐酸质量分数36％-38％。使用其他的酸，会增加其他元素的干扰，对实验产生不可控的影响，使用盐酸，增加的Cl离子，通过水洗法可以去除Cl的影响。盐酸浓度低了，会引入更多的水分，导致烟酸溶于水中，影响烟酸的收率。

在一些实施例中，本发明步骤(2)加入的活性炭质量占浓缩后的烟酸总质量的3-5％，本发明中活性炭的总量必须要控制在这个范围内，如果活性炭量少了，则会导致脱色效果不好，烟酸的纯度会受到影响。如果活性炭量大了，则会导致烟酸吸附在活性炭上的量增加，烟酸收率下降。