[发明专利]一种两性离子结构的亲水聚酰亚胺薄膜的合成方法在审
申请号: | 202011240670.2 | 申请日: | 2020-11-09 |
公开(公告)号: | CN112300389A | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 方雪;苏桂明;姜海健;陈明月;崔向红;刘晓东;李天智;马宇良;宋美慧;张晓臣 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院高技术研究院 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 150010 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两性 离子 结构 聚酰亚胺 薄膜 合成 方法 | ||
1.一种两性离子结构的亲水聚酰亚胺薄膜的合成方法,其特征在于两性离子结构的亲水聚酰亚胺薄膜的合成方法具体是按以下步骤进行:
一、在机械搅拌的条件下将4,4′-二氨基二苯醚和N-甲基-2,2-二氨基二乙胺溶于N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,完全溶解后,向其中分批次投入二苯醚四酸二酐;在室温下搅拌4~6h,得到聚酰胺酸溶液;所述聚酰胺酸溶液的固含量为25%;所述4,4′-二氨基二苯醚和N-甲基-2,2-二氨基二乙胺的物质的量的总和与二苯醚四酸二酐物质的量比为1:(1~1.2);所述分批次投入二苯醚四酸二酐的具体方式为在4h内分8次投加,第一次的投加量为总物质的量的1/2,第二次的投加量为总物质的量的1/4,第三次的投加量为总物质的量的1/8,第四次的投加量为总物质的量的1/16,第五次的投加量为总物质的量的1/32,第六次的投加量为总物质的量的1/64,第七次的投加量为总物质的量的1/128,第八次的投加量为剩余二苯醚四酸二酐;
二、向步骤一得到的聚酰胺酸溶液中加入1,3-丙烷磺酸内酯,在室温下机械搅拌4~6h,得到含有季铵盐结构的聚酰胺酸溶液;所述4,4′-二氨基二苯醚与1,3-丙烷磺酸内酯的摩尔比为9:(1~9);所述N-甲基-2,2-二氨基二乙胺与1,3-丙烷磺酸内酯的摩尔比为1:1;
三、将步骤二得到的含有季铵盐结构的聚酰胺酸溶液采用滤网过滤后,采用自动涂膜机涂膜在洁净的玻璃板上,得到薄膜;所述薄膜的厚度控制在10~30μm;
四、将步骤三得到的薄膜在温度为130~350℃的条件下置于马弗炉中灼烧,灼烧时间为2~4h,自然冷却至室温后,在洁净的水相中浸泡分离得到一种两性离子结构的亲水聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种两性离子结构的亲水聚酰亚胺薄膜的合成方法,其特征在于步骤一中所述4,4′-二氨基二苯醚和N-甲基-2,2-二氨基二乙胺的物质的量的总和与二苯醚四酸二酐物质的量比为1:1.01。
3.根据权利要求1所述的一种两性离子结构的亲水聚酰亚胺薄膜的合成方法,其特征在于步骤一中所述4,4′-二氨基二苯醚和N-甲基-2,2-二氨基二乙胺的物质的量的总和与二苯醚四酸二酐物质的量比为1:1.02。
4.根据权利要求1所述的一种两性离子结构的亲水聚酰亚胺薄膜的合成方法,其特征在于步骤一中所述4,4′-二氨基二苯醚和N-甲基-2,2-二氨基二乙胺的物质的量的总和与二苯醚四酸二酐物质的量比为1:1.03。
5.根据权利要求1所述的一种两性离子结构的亲水聚酰亚胺薄膜的合成方法,其特征在于步骤一中所述4,4′-二氨基二苯醚和N-甲基-2,2-二氨基二乙胺的物质的量的总和与二苯醚四酸二酐物质的量比为1:1.04。
6.根据权利要求1所述的一种两性离子结构的亲水聚酰亚胺薄膜的合成方法,其特征在于步骤二中所述,4′-二氨基二苯醚与1,3-丙烷磺酸内酯的摩尔比为9:2.25。
7.根据权利要求1所述的一种两性离子结构的亲水聚酰亚胺薄膜的合成方法,其特征在于步骤二中所述,4′-二氨基二苯醚与1,3-丙烷磺酸内酯的摩尔比为9:9。
8.根据权利要求1所述的一种两性离子结构的亲水聚酰亚胺薄膜的合成方法,其特征在于步骤三中所述薄膜的厚度控制在15μm。
9.根据权利要求1所述的一种两性离子结构的亲水聚酰亚胺薄膜的合成方法,其特征在于步骤四中将步骤三得到的薄膜在温度为140℃的条件下置于马弗炉中灼烧。
10.根据权利要求1所述的一种两性离子结构的亲水聚酰亚胺薄膜的合成方法,其特征在于步骤四中将步骤三得到的薄膜在温度为280℃的条件下置于马弗炉中灼烧。
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