[发明专利]一种在超临界CO2 在审
申请号: | 202011214643.8 | 申请日: | 2020-11-04 |
公开(公告)号: | CN112358623A | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 贾冬冬;韩文清 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 韩晓梅 |
地址: | 300384 天津市西青*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临界 co base sub | ||
1.一种在超临界CO2中合成沸石咪唑酯骨架金属有机材料的方法,其特征在于:步骤如下:
⑴以钴基金属离子为前驱体,2-甲基咪唑为有机配体,将其在室温下混合均匀;
⑵将步骤⑴得到的混合原料放置于反应柱内,并将反应柱置于超临界系统内;
⑶打开恒温箱,设定反应所需温度,关闭进口阀、出口阀以及排空阀,当箱内温度达到预先设定温度时,打开进口阀,采用二氧化碳加压泵,向反应柱中充入二氧化碳,使达到预先设定的反应压力,开始计时,进行反应;
⑷反应结束后,通过释放压力和降低温度分离产品与溶剂;
⑸将上述获得产品取出,采用有机溶剂洗涤,将所得物料在干燥箱中过夜,得到金属有机骨架材料。
2.根据权利要求1所述的在超临界CO2中合成沸石咪唑酯骨架金属有机材料的方法,其特征在于:所述钴基金属离子包括硝酸钴、碳酸钴、乙酸钴、四氧化三钴、氧化钴、氯化钴、乙酰丙酮钴(Ⅱ)或乙酰丙酮钴(Ⅲ)。
3.根据权利要求1所述的在超临界CO2中合成沸石咪唑酯骨架金属有机材料的方法,其特征在于:所述步骤⑴中钴基金属离子与2-甲基咪唑的摩尔比为100:1-1:100。
4.根据权利要求1所述的在超临界CO2中合成沸石咪唑酯骨架金属有机材料的方法,其特征在于:所述步骤⑶中反应过程中,反应所需温度为35-100℃,反应压力为8-40MPa,反应时间为10-1440min。
5.根据权利要求1所述的在超临界CO2中合成沸石咪唑酯骨架金属有机材料的方法,其特征在于:所述步骤⑸中有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺,干燥时间为2-48h。
6.如权利要求1至5任一所述的方法制得的晶体材料。
7.根据权利要求6所述的晶体材料,其特征在于:所述材料的晶体结构为ZIF-67结构,其微观结构为尺寸在150-200nm之间的菱形十二面体颗粒。
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