[发明专利]柔性Ag-Pd/ZrO2

说明书

本发明公开了柔性Ag‑Pd/ZrO₂@碳纤维布催化剂的制备方法，具体为：将碳纤维布溶于丙酮溶液中，超声清洗，然后依次用去离子水、酒精进行超声清洗，干燥，之后将碳纤维布置于ZrOCl₂·8H₂O、PdCl₂和AgCl₂混合溶液中，超声处理，向混合液中滴加氨水至pH为8‑14，之后置于反应釜中进行水热反应，最后用去离子水清洗反应液，干燥，即可得到柔性Ag‑Pd/ZrO₂@碳纤维布催化剂。该方法制备出的柔性Ag‑Pd/ZrO₂@碳纤维布催化剂成分、纳米粒子尺寸、晶化程度可调控，负载的纳米粒子与柔性载体结合力强，稳定性高；在保持高催化性能的条件下有效降低了催化剂成本。同时，具有出色的导电性。

技术领域

本发明属于催化材料制备技术领域，具体涉及一种柔性 Ag-Pd/ZrO₂@碳纤维布催化剂的制备方法。

背景技术

近几年，柔性电子产品由于其轻便、可携带以及可折叠的性能引起广泛关注，使得柔性电源设备发展势头迅猛，被广泛用于超级电容器、可充电电池以及太阳能电池等新能源领域。

柔性燃料电池本质是一类柔性催化转化装置，而柔性催化剂是其不可或缺的重要材料。这种催化剂将突破原有负载型催化剂局限于金属、氧化物等硬、脆载体的限制。目前，柔性催化剂的制备方法主要有将活性粉体通过粘结剂分散粘结负载到柔性基材上，或将柔性基材浸渍到含活性离子的母液中经烧结使活性物质原位生长在柔性基材上，还可将具有催化活性的材料加入到制备纤维的原液中经静电纺丝得到活性纤维催化剂等。其中，活性粉体分散负载到柔性基材的方法制备工艺简单，易于加工，但在偶联剂或粘结剂作用下易在织物表面发生严重团聚，降低其催化活性；在通过浸渍-烧结使活性物质原位生长在柔性基材上制备柔性催化剂时，由于大部分纤维织物不耐高温而使该方法受到限制；而将活性催化材料加入到静电纺丝的原液中，通过原丝改良法所制备的柔性催化剂虽然具有耐久性等特点，但易使掺入的纳米粉末埋入纤维内部，不能充分发挥催化剂的催化性能，且工艺复杂，试剂用量大，在共混纺丝过程中会出现纳米粉体团聚、纺丝断头等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种柔性Ag-Pd/ZrO₂@碳纤维布催化剂的简单制备方法，有效解决现有技术中将活性物质通过粘结剂粘结在柔性基材上出现的导电性差问题。

本发明所采用的技术方案是，柔性Ag-Pd/ZrO₂@碳纤维布催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，将碳纤维布溶于丙酮溶液中，超声清洗，去除表面油污，然后依次用去离子水、酒精进行超声清洗，自然干燥，备用；

步骤2，将经步骤1后得到的碳纤维布置于含有一定摩尔比的 ZrOCl₂·8H₂O、PdCl₂和AgCl₂混合溶液中，之后向混合液中滴加氨水至混合液pH为8-14，在室温下超声一段时间，得到前驱体；

步骤3，将前驱体置于聚四氟乙烯高压反应釜中，进行水热反应，待反应完成后，用去离子水清洗反应液，干燥，即可得到柔性 Ag-Pd/ZrO₂@碳纤维布催化剂。

本发明的特点还在于，

步骤1中，每次超声清洗的时间均为30min。

步骤2中，PdCl₂和AgCl₂的摩尔比为5-1：1；PdCl₂和ZrOCl₂·8H₂O 的摩尔比为15：5-1；Pd负载量为0.1-3wt％；Ag负载量为0.1-3wt％。

步骤2中，超声处理时间为1-3h；氨水的质量分数为10-20％。