[发明专利]一种超高分子量聚乳酸的合成工艺在审
| 申请号: | 202011206881.4 | 申请日: | 2020-10-30 |
| 公开(公告)号: | CN112266469A | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
| 发明(设计)人: | 汤永彬;杨文军;何新宇;许冬 | 申请(专利权)人: | 河南龙都天仁生物材料有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/78;C08G63/83;C08G63/85 |
| 代理公司: | 河南大象律师事务所 41129 | 代理人: | 田永红 |
| 地址: | 457400 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 超高 分子量 乳酸 合成 工艺 | ||
1.一种超高分子量的聚乳酸的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取质量分数为80%-90%的L-乳酸,在温度120-140℃下脱水;
(2)在脱水后的乳酸原料中加入乳酸摩尔质量0.4-0.6%的催化剂,将上述乳酸原料和催化剂在77K液氮下快速冷冻并进行抽真空,随后融化,通过三个循环的液氮冷冻—抽真空—融化操作,对上述体系进行脱气操作,随后将体系密封;
(3)将步骤(2)经过脱气处理的密封体系加热到140-160℃,恒温反应36-48小时,反应完成随后冷却至室温,得到白色固体;
(4)将步骤(3)所得白色固体依次用四氢呋喃、丙酮和去离子水洗涤,即得到超高分子量的聚乳酸。
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量的聚乳酸的合成工艺,其特征在于,所述催化剂包括醋酸锰、对甲苯磺酸、三氯化钛中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种超高分子量的聚乳酸的合成工艺,其特征在于,所述催化剂为摩尔质量比为1:0.3:0.6的醋酸锰:对甲苯磺酸:三氯化钛组成的复合催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种超高分子量的聚乳酸的合成工艺,其特征在于,所述催化剂的添加量为乳酸摩尔质量的0.5%。
5.根据权利要求1所述的一种超高分子量的聚乳酸的合成工艺,其特征在于,所述步骤(3)中将密封体系加热到140-160℃进行恒温反应,其需要从室温匀速升温,升温速度为2-4℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种超高分子量的聚乳酸的合成工艺,其特征在于,所述聚乳酸的重均分子量为180000-210000。
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