[发明专利]一种氨肟化反应与分离集成的方法及其装置

权利要求书

1.一种氨肟化反应与分离集成的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在钛硅分子筛为催化剂的条件下，酮、双氧水和氨反应生成肟；

(2)反应物料经错流过滤分离出含有水和肟的清液；

(3)分离出清液后的物料在循环回反应器之前部分进入混合萃取，加入惰性烷烃溶剂萃取，得到的有机相为肟溶液；

(4)萃取后的含催化剂的水相浊液返回氨肟化反应系统。

2.根据权利要求1所述的一种氨肟化反应与分离集成的方法，其特征在于，步骤(1)中，钛硅分子筛为Ti-MWW、TS-1、TS-2、Ti-β、Τi-SBA-15、Ti-MCM-41或Ti-MOR的一种或两种以上。

3.根据权利要求1所述的一种氨肟化反应与分离集成的方法，其特征在于，步骤(1)中，所用的酮为碳原子数3～10脂族酮，或是碳原子数5～10的环脂族酮或芳香族酮；所用的双氧水的浓度为质量分率10％-80％；酮、双氧水、氨的物质的量之比为1：1.0～2：1.0～4。

4.根据权利要求1所述的一种氨肟化反应与分离集成的方法，其特征在于，步骤(1)中，氨肟化反应在无溶剂或者少量惰性烷烃溶剂的条件下进行，反应温度为40～100℃，反应压力为0.1～1MPa。

5.根据权利要求1所述的一种氨肟化反应与分离集成的方法，其特征在于，步骤(2)中，通过控制错流过滤清液的流量来控制氨肟化反应器的液位恒定，错流过滤清液中肟的质量分率0.01％～50％。

6.根据权利要求1所述的一种氨肟化反应与分离集成的方法，其特征在于，步骤(2)中，错流过滤装置为金属膜管或者陶瓷膜管，过滤精度为20nm～2000nm。

7.根据权利要求1所述的一种氨肟化反应与分离集成的方法，其特征在于，步骤(3)中，进入混合萃取的物料流量与循环回反应器的物料流量之比为0.01～0.3：1。

8.根据权利要求1所述的一种氨肟化反应与分离集成的方法，其特征在于，步骤(3)中，惰性烷烃溶剂为与水不溶或者微溶的碳原子数4～10的烷烃或环烷烃或芳烃，或它们的混合物。

9.根据权利要求1所述的一种氨肟化反应与分离集成的方法，其特征在于，步骤(3)中，惰性烷烃溶剂与进入混合萃取的物料流量之比为(0.1～10)：1。

10.根据权利要求1所述的一种氨肟化反应与分离集成的方法，其特征在于，步骤(4)中，返回氨肟化反应系统的水相浊液中催化剂的质量分率为1％-10％。

11.一种氨肟化反应与分离集成的装置，其持征是：所述的装置包括釜式反应器(R)、错流过滤器(S1)、混合萃取(S2)，所述的釜式反应器(R)、错流过滤器(S1)、混合萃取(S2)依次连接；

所述的错流过滤器(S1)的物料(6)排出端通过物料回流管(13)与釜式反应器(R)连通；

所述的混合萃取(S2)的水相(11)排出端通过水相回流管(14)与釜式反应器(R)连通；

在所述的混合萃取(S2)连接情性烷烃溶剂进料管(15)。