[发明专利]基于纳米材料负载的生物杀虫剂及其制备方法

权利要求书

1.基于纳米材料负载的生物杀虫剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)先以正硅酸乙酯和γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷为原料制备纳米微球；

(2)然后在纳米微球表面修饰环糊精，得到改性纳米微球；

(3)再将橘橙指孢囊菌培养得到发酵液，接着向发酵液中加入毛大叶臭花椒提取物、苦皮藤提取物，搅拌混匀得到混合液；

(4)最后将步骤(3)所得混合液利用步骤(2)所得改性纳米微球进行负载，即得所述的生物杀虫剂；

其中，所述毛大叶臭花椒提取物是以毛大叶臭花椒的叶或果皮提取得到；所述苦皮藤提取物是以苦皮藤的根皮或茎皮提取得到。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，所述毛大叶臭花椒提取物的制备方法如下：先将1份毛大叶臭花椒的叶或果皮粉碎至100～200目，然后倒入5～8份60～80℃温水中浸泡2～3小时，接着300～500W超声波振荡处理50～70分钟，再加入1～2份无水乙醇，500～700W超声波振荡50～80分钟，旋蒸浓缩，干燥，即得。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，所述苦皮藤提取物的制备方法如下：先将1份苦皮藤的根皮或茎皮粉碎至100～200目，然后倒入5～8份60～80℃温水中浸泡2～3小时，接着300～500W超声波振荡处理50～70分钟，再加入1～2份无水乙醇，500～700W超声波振荡50～80分钟，旋蒸浓缩，干燥，即得。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(1)的具体方法为：先将100份无水乙醇、11～12份蒸馏水、1.7～1.9份质量浓度25～27％浓氨水混合搅匀，然后加入2.2～2.5份正硅酸乙酯，搅拌20～23小时，接着加入1.3～1.5份γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌18～22小时，离心，无水乙醇洗涤，真空干燥，即得所述的纳米微球。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(2)的具体方法为：先向10份质量浓度12～15％β-环糊精水溶液中缓慢匀速滴加1～2份质量浓度30～40％氢氧化钠溶液，滴加完毕后在22～25℃和2000～3000r/min条件下搅拌2～4小时，接着在冰水浴条件下缓慢匀速滴加45～50份质量浓度10～13％对甲苯磺酰氯乙腈溶液，滴加完毕后在22～25℃和600～800r/min条件下搅拌2～3小时，得到反应液；然后将1～2份纳米微球加入反应液中，加入0.5～0.8份冰醋酸，80～90℃和300～500r/min条件下搅拌反应18～22小时，后处理，即得所述的改性纳米微球。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(3)的具体方法为：先将1份橘橙指孢囊菌接种于PDA培养基，26～28℃培养6～7天，产生分生孢子，然后用接种环将分生孢子转移到含无菌水的试管中，搅拌使得分生孢子从菌丝上分散下来，用无菌纱布过滤除去菌丝，将孢子浓度调节至10⁷～10⁸cfu/mL，按照1～2％接种量接种到液体培养基中，26～28℃发酵培养2～3天，即得发酵液；最后向发酵液中加入2～3份毛大叶臭花椒提取物、1.2～1.8份苦皮藤提取物，搅拌混匀得到混合液。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，混合液与改性纳米微球的质量比为10：0.8～1。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)的具体方法如下：

(A)先在三聚磷酸钠的作用下，改性纳米微球与混合液混合搅拌，得到纳米粒和上清液；

(B)然后向上清液中加入氯化钙，搅拌至完全溶解，接着边搅拌边加入海藻酸钠，搅拌得到悬浊液；

(C)最后将纳米粒加入悬浊液中，在分散剂的作用下搅拌混匀，即得所述的生物杀虫剂。

9.利用权利要求1～8中任一项所述制备方法得到的基于纳米材料负载的生物杀虫剂。