[发明专利]一种电聚合功能化的金纳米电化学检测银离子的方法在审
申请号: | 202011199307.0 | 申请日: | 2020-11-01 |
公开(公告)号: | CN112697865A | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 袁亚利;肖周锐;秦雪非;桑雪晴 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30;G01N27/327 |
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地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合 功能 纳米 电化学 检测 银离子 方法 | ||
1.一种电聚合功能化的金纳米电化学检测银离子的方法,具体步骤为:
(1)称取20 ~ 40 mg 氯金酸和20~ 40 mL 无水甲醇于250 mL 的圆底烧瓶中混合;
(2)将10 ~ 30 mg 的4-氨基苯硫酚即4-ATP和7 ~ 20 mL体积比为1:1的无水甲醇/水溶液混合;
(3)在搅拌下,将步骤(2)所得物逐滴加入到步骤(1)所得物中,这时烧瓶中的溶液从黄色缓慢转变为棕色,然后停止搅拌,静置10分钟;
(4)称取20 ~ 40 mg硼氢化钠溶于1 ~ 5 mL二次水中配制成硼氢化钠溶液;
(5)在剧烈搅拌下,将步骤(4)所得硼氢化钠溶液逐滴加入到步骤(3)所得溶液中,持续搅拌10分钟;停止搅拌后在暗处静置1小时;从暗处取出烧瓶,用0.22 μm的有机微孔滤膜过滤悬浮液,用分析纯乙醚洗涤沉淀,将过滤出的黑色固体于60 ℃下烘干,得到的黑色粉末即Au@4-ATP;
(6)将抛光干净的金电极浸泡在浓度为0.01 ~ 0.1 mol/L的 4- ATP乙醇溶液中,4 ℃下放置12 小时;将电极取出后,用二次水小心冲洗电极表面,去除电极表面未固定的4-ATP;然后以该电极作为工作电极放入含有0.01 ~ 0.5 mg/mL Au@4-ATP、pH 5.8的PBS溶液中,采用循环伏安法进行电聚合;在上述溶液中,扫描圈数为10 ~ 40圈,电位范围为0 ~0.6 V,扫描速度为80 mV/s;
采用铂电极作为对电极、饱和甘汞作为参比电极和Au@4-ATP修饰的金电极作为工作电极;通过恒电位法在含有0.1 ~ 2 μmol/L 的单链DNA 、pH 7.2的Tris-HCl缓冲溶液中进行DNA的固定;施加电位为0.2 ~ 0.6 V,固定时间为200 ~ 500 s;固定成功后,在室温下烘干,得到DNA/Au@4-ATP/Gold电极;
(7)检测Ag+:
以步骤(4)所得DNA/Au@4-ATP/Gold电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为对电极,在浓度为0.05 ~ 0.2 mol/L的硝酸溶液中,加入一定量浓度的银离子,采用差分脉冲伏安法即DPV对银离子进行测试;DPV运行的扫描电位为-0.1~0.6 V,沉积时间为200 ~ 450 s;随着银离子浓度的增大,响应电流也随之增大;通过响应电流大小与银离子浓度大小的线性关系,实现银离子的定量分析;
所述单链DNA所含C碱基数目为10 ~ 40;
所述金电极为直径为3 ~5 mm的金圆盘电极。
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