[发明专利]多孔硅基VO2

说明书

本发明公开了一种多孔硅基VO₂纳米颗粒复合结构气敏传感元件的制备方法，涉及气敏传感器技术领域，用于解决多孔硅对NO₂气体响应灵敏度低的问题，所述制备方法包括以下步骤：清洗单晶硅片；利用电化学腐蚀法制备多孔硅；利用化学气相输运沉积在多孔硅基底沉积VO₂纳米颗粒，形成多孔硅基VO₂纳米颗粒复合结构气敏传感元件。通过巨大的比表面积和异质结结构，多孔硅基VO₂纳米颗粒复合结构气敏传感元件在室温下对NO₂气体的灵敏度有较大的提高，同时有着良好的选择性。

技术领域

本发明涉及一种气敏传感元件的制备方法，尤其涉及多孔硅基VO₂纳米颗粒复合结构气敏传感元件的制备方法。

背景技术

2020年5月18日，生态环境部公布了《(2019中国生态环境状况公报》。公报数据显示，酸雨区面积约47.4万平方千米，其中硝酸根是主要的阴离子之一，当量浓度比例为9.7％。8月11日，生态环境部公布了《(中国移动源环境管理年报(2020)》，该年报主要介绍了2019年全国移动源环境管理情况。据年报统计，汽车是污染物排放总量的主要贡献者，其排放的一氧化碳(CO)、碳氢化合物(HC)、氮氧化物(NO_x)和颗粒物(PM)超过90％。2019年全国机动车保有量达到3.48亿辆，比2018年增长6.4％，全国机动车污染物排放总量为1603.8万吨，其中氮氧化物(NO_x)排放量为635.6万吨，占总污染物排放量的39.63％。由此可见，随着现代工业技术的迅猛发展，NO₂引起的环境污染日趋严重，是影响空气质量的主要污染物，也是形成酸雨的主要气体；同时其可以引起水体富营养化，严重影响生态系统的稳定；若不慎吸入人体内，会损害呼吸系统和中枢神经系统。因此，设计一种对NO₂气体具有高灵敏度，快速响应的低功耗气敏传感器具有非常重要的意义。

多孔硅因其优异的室温探测性能，独特的孔道结构、可调控的孔隙率以及高的表面活性，引起许多气敏研究者的注意。然而对于多孔硅材料来说，传感器响应时间长、选择性较差、灵敏度较低的缺点改进是目前科研人员面临的挑战。目前，在多孔硅表面复合金属氧化物气敏材料，形成异质结结构是提高多孔硅气敏性能的重要方法。随着对气敏材料的深入研究，二氧化钒(VO₂)作为一种新兴的金属氧化物气敏材料，具有制备简单，成本低，能够实现在室温探测NO₂、CH₄的特点，逐渐受到越来越多的重视和关注。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提出多孔硅基VO₂纳米颗粒复合结构气敏传感元件的制备方法，在该制备方法中，既提高了多孔硅对NO₂气体的灵敏度，又缩短了响应时间。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：多孔硅基VO₂纳米颗粒复合结构气敏传感元件的制备方法，包括如下步骤：

(1)硅基片的清洗

腐蚀前，对P型单晶硅片进行清洗，清洗步骤如下：首先，浓硫酸和双氧水混合液中浸泡20min；然后，将氢氟酸溶液与去离子水的混合溶液中浸泡20min；最后，分别在丙酮和乙醇进行超声清洗5min，并放入无水乙醇中备用；

(2)制备多孔硅

将步骤(1)清洗完毕的硅片通过双槽电化学腐蚀法制备多孔硅，腐蚀液由氢氟酸和N，N-二甲基甲酰胺混合而成。腐蚀电流密度为100mA/cm²，腐蚀时间为8min。腐蚀过程中，硅片中面向阴极的抛光表面进行电化学腐蚀反应，形成面积为16mm×4mm的长方形多孔硅层。

(3)制备多孔硅基VO₂纳米颗粒复合结构