[发明专利]高K值低残留单体聚合物粉末及其制备方法

说明书

本发明属于聚合物粉末的制备技术领域，公开了一种高K值低残留单体聚合物粉末及其制备方法，包括单体聚合反应得到聚合物液体，聚合物液体经干燥、粉碎，得到聚合物粉末，将所述聚合物粉末在加热、负压、动态混合，或者加热、氮气吹扫、动态混合的条件下处理。本发明的制备方法制得的高K值聚合物粉末残留单体量低于10ppm，聚合物粉末的外观为淡黄色至乳白色粉末。

技术领域

本发明属于聚合物粉末的制备技术领域，具体涉及一种高K值低残留单体聚合物粉末的制备方法，以及采用该制备方法制得的高K值低残留单体聚合物粉末。

背景技术

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是以单体乙烯基吡咯烷酮(NVP)为原料聚合而成的一种水溶性的高分子材料，主要用于医药、食品、个人护理、工业等各个领域。乙烯基吡咯烷酮/乙烯基己内酰胺共聚物(NVP/NVCL)共聚物是基于PVP性能的改进的两元共聚物，除具有PVP本身的大多数性质之外，还有其独特的性能，如其水溶液具有温敏性，具有一定的浊点。且受两种成分比例的差异，表现出明显的不同，可用于不同的场合与行业。

PVP和NVP/NVCL均为水溶性高分子材料，依据分子量大小，采用Fikentscher法的K值以区分，例如，PVP依据K值大小分为：K12、K17、K25、K30、K60、K90、K120等。聚合物的K值(或分子量)差异越大，其溶液粘度差异非常明显，K值越大粘度越大。

随着社会的发展，人们对于精细化学品的质量要求也越来越高，各种行业标准、药典规范等都执行严格的品质标准。如美国药典、欧洲药典、中国药典等，要求聚乙烯吡咯烷酮(粉末)的残留单体NVP＜10ppm。但采用现有的制备方法得到的高K值聚合物粉末产品基本不能满足上述残留单体量的要求。

发明内容

针对上述情况，本发明的发明人对聚合物粉末生产过程中残留单体的控制进行了研究，研究发现经聚合反应得到的聚合液体经后处理得到聚合物粉末的过程中，存在残留单体增长的现象。

具体地，高K值聚合物粉末产品制备时，聚合物液体一般采用真空带式干燥，然后进行粉碎，干燥和粉碎处理中都伴有残留单体含量升高的现象，尤其是粉碎处理后，残留单体升高较明显。经研究，粉碎处理使高K值聚合物粉末残留单体增加的原因主要包括：1、粉碎过程中聚合物的降解产生残留单体，降解生成的单体全部通过分子间力(如氢键等)粘附在粉末状聚合物的表面；2、粉碎前残留单体主要被包裹在聚合物大颗粒内部，经粉碎后，原被包裹在内部的单体因颗粒的破碎而释放，并粘附于粉末聚合物表面。

另外，高K值聚合物的残留单体沸点较高，比如，PVP粉末和NVP/NVCL共聚物粉末中的残留单体NVP的沸点在148℃(在13.33KPa下)，PVP粉末的玻璃化温度Tg在145-175℃(K值越高Tg越高)，NVP/NVCL共聚物粉末中残留单体NVCL的沸点在128℃(在21mmHg下)，NVP/NVCL共聚物粉末的玻璃化温度Tg在150-175℃。可见采用常规的脱残留单体方式，将高K值聚合物加热到残留单体的沸点来脱出单体，此时，高K值聚合物已经处于完全粘流态，这样会将单体包裹在内部，更难脱出。

基于上述发现，本发明的目的是提供一种高K值低残留单体聚合物粉末及其制备方法，使高K值聚合物粉末中的残留单体量低于10ppm，且保证聚合物粉末的K值基本不变，以满足高K值聚合物产品的质量要求。

本发明的第一方面提供了一种高K值低残留单体聚合物粉末的制备方法，包括单体聚合反应得到聚合物液体，聚合物液体经干燥、粉碎，得到聚合物粉末，将所述聚合物粉末在加热、负压、动态混合，或者加热、氮气吹扫、动态混合的条件下处理。

本发明中，所述聚合物粉末可以为PVP粉末或NVP/NVCL共聚物粉末。两种聚合物粉末在粉碎过程中，NVP单体均会增加，均可采用本发明的方法进行处理。