[发明专利]从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法

说明书

本发明属于冶金、化工领域，具体涉及一种从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法，包括以下步骤：将四氯化钛精制尾渣和盐酸混合，然后加入还原剂，混匀后浸出，分离得到含钒浸出液和残渣。本发明方法得到的含钒浸出液钒收率高，残渣中氯含量低。

技术领域

本发明属于冶金、化工领域，具体涉及一种从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法。

背景技术

目前，以钒钛磁铁矿为原料，采用氯化法生产海绵钛或氯化钛白的工艺过程中，均存在粗四氯化钛液精制除钒工序，粗四氯化钛精制过程产生的尾渣即为精制尾渣，其中钒、钛含量较高，且主要以氯化物形式存在，在具备利用价值的同时，也容易造成环境污染。

CN104004920A公开了一种从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法，将四氯化钛精制尾渣进行高温焙烧、硫酸浸出，钒浸出率可达90％以上。但焙烧阶段能耗较高，且存在高温下氯化物挥发的问题。

CN 110683579A公开了一种从四氯化钛精制除钒尾渣生产高纯五氧化二钒的方法，精制除钒尾渣经预处理、氯化、除尘、淋洗等七个工序，可制得高纯五氧化二钒粉体。但该工艺流程长。

CN108996547A公开了一种四氯化钛精制尾渣超声辅助碱浸提钒的方法，采用碱浸工艺，但需要在超声辅助同时通入氧气进行。

CN 106929696A和CN 107032400A分别公开了一种TiCl₄精制尾渣铵浸和碱浸提钒的方法，均采用将TiCl₄精制尾渣焙烧处理后进行浸出，得到浸出液经净化除杂沉钒工序制得五氧化二钒。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法。该方法包括以下步骤：将四氯化钛精制尾渣和盐酸混合，然后加入还原剂混匀后浸出，分离得到含钒浸出液和残渣。

其中，上述从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法中，所述四氯化钛精制尾渣为粗四氯化钛精制过程产生的尾渣。其中钒含量为10～30％，氯含量为1～15％。

其中，上述从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法中，所述盐酸质量浓度为3～38％。

进一步的，上述从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法中，所述盐酸为精制尾渣制备过程中的副产物。

其中，上述从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法中，所述还原剂为草酸、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、还原铁粉、H₂S或SO₂中的至少一种。

其中，上述从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法中，四氯化钛精制尾渣和盐酸的液固体积质量比为2～10﹕1mL/g。

其中，上述从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法中，还原剂与尾渣中全钒的摩尔比0.5～2﹕1。

其中，上述从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法中，所述浸出温度为20～50℃。浸出时间为0.5～6h。

本发明方法通过加入盐酸与尾渣中的VOCl₂、VCl₃等物质反应，再通过还原将体系中的五价钒还原为四价钒，同时将体系中的杂质三价铁还原为二价铁，分离得到了含钒浸出液和残渣。原料精制尾渣中的钛留着残渣中，达到了除去钛的目的，对含钒浸出液制备后续产品纯度没有影响；同时得到的含钒浸出液在进行后续的萃取提纯时，由于钒和铁的价态存在形式，从而能够很好地将杂质铁除去，后续产物纯度较高，相比于含钒浸出液本身，萃取可以去除90％的铁。

本发明方法得到的含钒浸出液钒收率达到90％以上，实现了钒资源的高效回收，同时有效脱除了尾渣中的钛和氯，残渣中氯含量小于0.1％，残渣堆弃对环境污染小，解决精制尾渣的环境污染问题；同时后续对含钒浸出液进行萃取提纯后制备得到钒产品中杂质铁含量低，产品质量优异。