[发明专利]一种4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的化学合成方法

权利要求书

1.一种4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的化学合成方法，其特征在于：该化学合成方法包括以下步骤：

S1：向反应釜中添加溶解于有机溶剂中的4,5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮为原料，使反应釜逐渐升温至75-85℃，进行加热回流；

S2：在回流的过程中持续对反应釜内的溶液进行搅拌，并在搅拌的过程中向反应釜中滴加氯化亚砜氯代试剂，并于滴加完毕后，充分进行回流反应25-30min；

S3：S2中回流反应结束后，将溶液经过冷却、分层、分馏后得到粗制4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，将其通入盛装有无水乙醇溶液的纯化釜中；

S4：控制纯化釜中温度缓慢降温至-10～-5℃，将析晶的4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮进行过滤，并利用纯净的无水乙醇进行冲洗，冲洗完毕后，待晶体恢复至室内状态时即得到4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮；

其中S3中所述纯化釜包括釜体(1)、电动机(2)和压缩机(3)；所述釜体(1)为圆柱形空腔式结构；所述釜体(1)内腔中固连有支撑管(11)；所述支撑管(11)底部开口设置；所述支撑管(11)与釜体(1)内腔之间固连有分隔板(12)；所述分隔板(12)将釜体(1)内腔分为析晶腔(13)和过滤腔(14)；所述析晶腔(13)位于过滤腔(14)下方；所述釜体(1)位于析晶腔(13)下方开设有动力腔(15)；所述动力腔(15)内安装有电动机(2)；所述电动机(2)输出轴靠近支撑管(11)一端固连有延伸管(16)；所述延伸管(16)延伸至支撑管(11)内腔中；所述延伸管(16)外壁固连有螺旋板(17)；所述螺旋板(17)与支撑管(11)内壁转动密封连接；所述釜体(1)上方通过螺栓固连有密封盖(18)；所述延伸管(16)远离电动机(2)一端贯穿支撑管(11)并与密封盖(18)之间转动连接；所述支撑管(11)位于过滤腔(14)内开口设计；所述支撑管(11)位于过滤腔(14)内固连有拦截网(19)；所述支撑管(11)位于拦截网(19)上方开口设计；所述拦截网(19)倾斜设计；所述拦截网(19)与釜体(1)内壁之间固连有承接环(4)；所述承接环(4)表面开槽设计；所述釜体(1)外固连有出料板(41)；所述出料板(41)贯穿釜体(1)与承接环(4)导通设计；所述釜体(1)位于析晶腔(13)下方开设有蒸发腔(5)；所述延伸管(16)延伸至蒸发腔(5)内设计；所述延伸管(16)位于蒸发腔(5)内部分均匀开孔设计；所述压缩机(3)固连于密封盖(18)远离釜体(1)一侧；所述压缩机(3)输入端通过导管与延伸管(16)上端开口转动密封连接；所述釜体(1)内开设有冷凝腔(51)；所述冷凝腔(51)内盘绕有冷凝管(52)；所述冷凝管(52)上端与压缩机(3)输出端通过导管导通、下端通过导通管(53)与蒸发腔(5)导通设计；初始状态下冷凝管(52)内填充有液态冷凝剂；所述冷凝腔(51)上端开设有均匀分布的第一通孔(54)；所述第一通孔(54)将冷凝腔(51)与过滤腔(14)导通设计；所述冷凝腔(51)下端开设有第二通孔(55)；所述第二通孔(55)将冷凝腔(51)与析晶腔(13)导通；所述密封盖(18)上固连有进料管(56)、釜体(1)底部开设有出料管(57)。

2.根据权利要求1所述的一种4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的化学合成方法，其特征在于：所述釜体(1)对应冷凝腔(51)开设有散热槽(6)；所述散热槽(6)内固连没有均匀分布的散热片(61)；所述冷凝腔(51)上方开设有蒸汽管(62)；所述蒸汽管(62)向上延伸至密封盖(18)处；所述密封盖(18)靠近釜体(1)一侧圆锥形设计；所述密封盖(18)靠近釜体(1)一侧固连有汇流槽(63)；所述汇流槽(63)圆环形设计；所述汇流槽(63)紧贴延伸管(16)设计；所述汇流槽(63)侧壁固连有均匀分布的导流板(64)；所述导流板(64)弧形设计；所述导流板(64)远离汇流槽(63)一侧与承接环(4)倾斜连接。