[发明专利]一种失活的无粘结剂分子筛催化剂的再生方法有效
申请号: | 202011158094.7 | 申请日: | 2020-10-26 |
公开(公告)号: | CN114471701B | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 杨为民;王达锐;孙洪敏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J29/90 | 分类号: | B01J29/90;B01J38/60;B01J38/62;B01J38/02;B01J38/48;C07C15/073;C07C2/66 |
代理公司: | 北京至臻永信知识产权代理有限公司 11568 | 代理人: | 张宝香;彭晓玲 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粘结 分子筛 催化剂 再生 方法 | ||
1.一种失活的无粘结剂分子筛催化剂的再生方法,包括:
(1)将失活的无粘结剂分子筛催化剂和酸溶液接触,得到半成品A;
(2)将半成品A、硅铝溶胶和增强剂接触,得到半成品B;所述的增强剂为阿拉伯胶、果胶、角叉胶、藻蛋白酸钠中的一种或多种;
(3)将半成品B通过处理,得到再生后的无粘结剂分子筛催化剂;
步骤(1)中将失活的无粘结剂分子筛催化剂和酸溶液接触得到半成品A的过程为:将失活的无粘结剂分子筛催化剂和酸溶液在密闭空间中搅拌,搅拌温度为50-100℃,搅拌时间为2-10小时,然后经洗涤和干燥,得到半成品A;
步骤(2)中将半成品A、硅铝溶胶和增强剂接触得到半成品B的过程为:将硅铝溶胶和增强剂在40-60℃混合搅拌2-5小时,然后加入半成品A在密闭空间中加热处理,处理温度为120-170℃,处理时间为12-72小时;
步骤(3)中将半成品B通过处理得到再生后的无粘结剂分子筛催化剂的过程为:将半成品B经干燥和焙烧,得到再生后的无粘结剂分子筛催化剂。
2.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,无粘结剂分子筛催化剂为用于苯和乙烯烷基化制乙苯的无粘结剂分子筛催化剂。
3.根据权利要求2所述的再生方法,其特征在于,所述的分子筛为ZSM-5分子筛。
4.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,步骤(1)中所述的酸为盐酸、硝酸、硫酸、草酸、柠檬酸中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的再生方法,其特征在于,所述的酸溶液为水溶液,浓度为0.1wt%-5.0wt%。
6.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,步骤(1)中所述的失活的无粘结剂分子筛催化剂和酸溶液的质量比例为,无粘结剂分子筛催化剂:酸溶液=(0.05-0.5):1。
7.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,步骤(1)中,干燥条件如下:在温度为100-170℃条件下干燥6-12小时。
8.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,步骤(2)中所述的硅铝溶胶为由硅源、铝源和水接触得到硅铝溶胶。
9.根据权利要求8所述的再生方法,其特征在于,步骤(2)中所述硅源为硅溶胶、白炭黑、硅粉中的一种或多种;所述铝源为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、异丙醇铝中的一种或多种。
10.根据权利要求8所述的再生方法,其特征在于,步骤(2)中,所述硅源、铝源和水的摩尔比例分别为,硅源:铝源=(50-400):1;水:硅源=(5-10):1;其中硅源以SiO2计算,铝源以Al2O3计算。
11.根据权利要求8所述的再生方法,其特征在于,所述硅铝溶胶的制备方法为,将硅源、铝源和水在密闭空间中搅拌,搅拌温度为80-120℃,搅拌时间为6-24小时。
12.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,步骤(2)中所述半成品A、硅铝溶胶和增强剂的质量比例为,硅铝溶胶:半成品A=(0.1-0.5):1;增强剂:半成品A=(0.005-0.03):1。
13.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,步骤(3)中,干燥条件如下:干燥温度为100-170℃,干燥时间为6-12小时;焙烧条件如下:焙烧温度为500-600℃,焙烧时间为5-10小时。
14.一种再生后的无粘结剂分子筛催化剂,其特征在于,采用权利要求1-13任一所述再生方法制得。
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