[发明专利]一种商品蚯蚓粪有机肥中营养物质的测定方法

权利要求书

1.一种商品蚯蚓粪有机肥中营养物质的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：商品蚯蚓粪有机肥样品的制备；

S2：称取S1制备的样品进行有机质含量的测定；

S3：称取S1制备的样品分别进行总氮、磷、钾含量的测定。

2.根据权利要求1所述的一种商品蚯蚓粪有机肥中营养物质的测定方法，其特征个在于，所述步骤S1具体通过以下方式实施：将风干的商品蚯蚓有机肥粉碎后过Ф1mm筛，获得商品蚯蚓有机肥样品。

3.根据权利要求1所述的一种商品蚯蚓粪有机肥中营养物质的测定方法，其特征个在于，所述步骤S2具体通过以下方式实施：

S21：称取商品蚯蚓有机肥样品0.2～0.5g，精确至0.0001g，置于500mL的三角瓶中；

S22：量取50.0ml浓度为0.8mol/L的重铬酸钾溶液加入S21的三角瓶中；

S23：量取50.0ml密度为1.84的浓硫酸加入S22的三角瓶中；

S24：于S23后在三角瓶上加一弯颈小漏斗，并置于沸水中加热30min后，取出冷却至室温，用0.5～1mL水冲洗弯颈小漏斗，将冲洗液承接于三角瓶中；

S25：取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，冷却至室温，定容，吸取50.0mLS24冷却后的溶液置于250mL三角瓶内，加水至99.7～100.3mL，加2～3滴邻啡啰啉指示剂，用浓度为0.2mol/L的硫酸亚铁标准溶液滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止；

S26：称取0.2g二氧化硅代替试样，按照上述相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验，所述二氧化硅为粉末状，其重量精确至0.001g；

S27：如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸铁每准液用量的1/3时，减少样品的称取量，重新进行测定；

S28：针对S27测定的结果，采用如下公式进行有机质含量的计算：

ω(％)＝[c(V₀-V)×0.003×100×1.724×D]/[m(1-X₀)] (1)

式(1)中：

C—硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为mol/L，

V₀—空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为mL，

V—样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为mL，

0.003—四分之一碳原子的摩尔质量，单位为g/mol，

1.724—由有机碳换算为有机质的系数，

m—风干样品肥的质量，单位为克(g)，

X₀—风干样含水量，

D—分取倍数，定容体积/分取体积，250/50。

4.根据权利要求3所述的一种商品蚯蚓粪有机肥中营养物质的测定方法，其特征个在于，所述步骤S2用到的硫酸亚铁溶液在使用前需要进行标定，现用现标定，具体标定方法如下：

称取55.6g的分析纯FeSO₄·7H₂O，溶于900mL水中，加20mL密度为1.84的浓硫酸溶解，稀释定容至1L，获得硫酸亚铁溶液；

量取20.00mL浓度为0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液加入150mL三角瓶中，加3～5mL密度为1.84的浓硫酸和2～3滴邻啡啰啉指示剂，用上述哲别的硫酸铁标准溶液滴定，根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按下式计算其准确浓度c：

c＝(c₁*v₁)/v₂ (2)

式(2)中：

c₁——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升；

v₁——吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升；

v₂——滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升。

5.根据权利要求1所述的一种商品蚯蚓粪有机肥中营养物质的测定方法，其特征个在于，所述步骤S3具体通过以下方式实施：

S31：称取商品蚯蚓有机肥样品0.5～1g，精确至0.0001g，置于开氏烧瓶底部，用0.5～1mL冲洗粘附在瓶壁上的样品；

S32：量取5mL浓度为0.05mol/L的硫酸和1.5mL浓度为20％的过氧化氢分别加入S31的开氏烧瓶内摇匀，并于其瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜；

S33：将S32过夜后的混合溶液于电炉上加热升温至118℃～122℃取下，20min～30min后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，20min～30min再加5～10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，续加热10min，直至除尽过氧化氢，获得消煮液；

S34：取下冷却20min～30min，加水至20～30mL，加热沸腾，取下冷却，用0.5～1mL水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中，将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用；

S35：量取S34分别测得总氮、磷、钾的含量。