[发明专利]水溶性聚合物/无机纳米粉体复合纤维的制备方法及装置、锂离子电池负极材料及制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，以水和乙醇的混合溶剂作为纺丝溶剂，配置水溶性聚合物和无机纳米粉体的前驱体浆料；其中，所述水溶性聚合物的平均分子量为58000～1300000；所述纺丝溶剂中，水和乙醇的体积比为(2:8)～(8:2)，所述前驱体浆料中所述水溶性聚合物质量g与溶剂体积mL比例为(1:10)～(7.5:10)；所述水溶性聚合物选自聚乙烯吡咯烷酮和/或聚乙烯醇，所述无机纳米粉体选自纳米硅粉和/或纳米磷粉；

S2，将所述前驱体浆料在湿度30～60％的条件下进行静电纺丝，得到水溶性聚合物/纳米粉体复合纤维；

将所述水溶性聚合物/无机纳米粉体复合纤维进行热处理，得到所述锂离子电池负极材料；其中所述热处理步骤包括：在含氧气体气氛下对所述水溶性聚合物/无机纳米粉体复合纤维进行150～280℃的低温热处理，然后在惰性气体气氛下进一步进行400～900℃的高温热处理；所述低温热处理过程包括依次进行的第一次低温热处理和第二次低温热处理，所述第一次低温热处理的温度为150～180℃，所述第二次低温热处理的温度为250～280℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体浆料中还添加有热分解温度＜900℃的添加剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂选自碳酸氢钠、碳酸氢锂、碳酸锂、草酸锂、醋酸锂中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝过程中，静电发生器的正高压为5～50kV，负高压为0～30kV。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，

所述静电纺丝过程中，接丝距离为8～15cm；

所述静电纺丝过程中，所述前驱体浆料的推注流率为800～5000μL min^-1。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体浆料中所述无机纳米粉体与所述水溶性聚合物中碳的质量比例为(5:95)～(3:7)。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝过程中产生尾气，所述制备方法还包括以下步骤：

对所述尾气进行压缩冷凝，以得到回收溶剂；

将所述回收溶剂返回至所述步骤S1中作为部分所述纺丝溶剂。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述高温热处理的温度为700～900℃；

所述含氧气体为空气或氧气，所述惰性气体为氮气或氩气。

9.一种权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备得到的锂离子电池负极材料。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备所述水溶性聚合物/纳米粉体复合纤维采用的制备装置包括：

纺丝溶剂供应单元(10)，用于提供水和乙醇的混合溶剂作为纺丝溶剂；所述纺丝溶剂中，水和乙醇的体积比为(2:8)～(8:2)；

固体原料供应单元(20)，用于提供水溶性聚合物和无机纳米粉体及任选的添加剂作为固体原料，其中所述水溶性聚合物的平均分子量为58000～1300000；

前驱体浆料配制单元(30)，分别与所述纺丝溶剂供应单元(10)和所述固体原料供应单元(20)相连，所述前驱体浆料配制单元(30)用于将所述纺丝溶剂和所述固体原料配制为前驱体浆料；所述前驱体浆料中所述水溶性聚合物质量与溶剂体积比例为(1:10)～(7.5:10)；

静电纺丝单元(40)，与所述前驱体浆料配制单元(30)相连，所述静电纺丝单元(40)用于对所述前驱体浆料进行静电纺丝以得到所述水溶性聚合物/无机纳米粉体复合纤维；以及

湿度调节单元(50)，与所述静电纺丝单元(40)相连，所述湿度调节单元(50)用于调节所述静电纺丝过程中的湿度至30～60％。