[发明专利]一种由氢氧化钪中间品提纯精制高纯氧化钪的方法

说明书

本发明公开了一种由氢氧化钪中间品提纯精制高纯氧化钪的方法，包括以下步骤：将氢氧化钪中间品煅烧，得到粗制氧化钪；将粗制氧化钪加水浆化、加入无机酸调节pH至1.0‑3.0后过滤、洗涤，得到一段浸出渣；将一段浸出渣投入到无机酸溶液中，过滤得到二段浸出液；将二段浸出液用萃取剂P350进行萃取、分相，再进行反萃、分相，得到含钪反萃液；向含钪反萃液中加入草酸溶液，再加入回调剂调节pH至0.5～2.0，过滤、洗涤，得到草酸钪沉淀；将草酸钪沉淀煅烧，得到精制后的高纯氧化钪。本发明针对氧化钪和杂质元素的特性差异，联合分段浸出和萃取的工艺，制备了高纯氧化钪，可极大的缩短工艺流程。

技术领域

本发明属于稀土冶金领域，具体涉及一种由氢氧化钪中间品提纯精制高纯氧化钪的方法。

背景技术

钪作为一种稀土金属元素，在照明行业、合金工业、陶瓷材料、催化材料等领域有着广泛的应用。比如钪与铝制成的铝钪合金由于密度小、强度大、硬度高、热稳定性好等优点，广泛用于宇航、航空、导弹、船舶等领域，并逐步转向民用，如运动器件、电脑、手机壳等。用氧化钪制成的钪钠卤素等由于光度好、节能、寿命长、破雾能力强等特点广泛应用于各种场合的照明。用高纯的氧化钪制成的激光器和各种电光源器件在军工、民用等领域也有着广泛的应用，尤其是近年来通信技术的快速发展，作为电光源材料重要添加剂的钪的市场需求量将进一步增加。然而氧化钪的纯度对于其可应用的领域有着重要影响，目前我国生产的氧化钪纯度大部分在99.9％以下，无法直接应用于激光、电光源等高精度领域，若要用到这些领域，需要进一步的提纯。

目前，从各种含钪原料和废料中回收提取氧化钪的报道已有很多，常见的提取氧化钪的原料或废料有含钪矿石、赤泥、钛白废酸、氧氯化锆废酸、氯化烟尘、冶炼钨锰铁产生的炉渣等。提取钪的方法基本均是先通过某种浸出工艺将钪转移到溶液中，然后通过萃取工艺对溶液中的钪进行浓缩富集并除杂，随后将钪以某种固体形态沉淀下来，最后对富含钪的固体中间品进行进一步加工和提纯制备氧化钪。在氧化钪的制备过程中，氢氧化钪是一种常见的重要过程中间品，通过对氢氧化钪进行加工制备氧化钪也有多种不同的路径。一般常将氢氧化钪用酸溶解后通过萃取或离子交换的方法进行杂质分离和草酸沉淀后制备氧化钪，但这样的方法制备出来的氧化钪一般纯度不高，若要达到某些使用条件还需对粗氧化钪进一步溶解提纯。且目前没有一种萃取剂能够针对性的通过一次萃取将钪和所有杂质元素全部分离开。要制备高纯度的氧化钪通常需要两种以上萃取剂联合使用，经过多次萃取和反萃后才能达到需要的纯度，这样无疑会使提钪的流程冗长复杂、增加了运行成本。

发明内容

针对现有技术中制备高纯氧化钪流程繁琐、针对性不强的问题，本发明以氢氧化钪为起始原料，针对氧化钪和杂质元素的特性差异，联合分段浸出和萃取的工艺，制备了高纯氧化钪，可极大的缩短工艺流程。

本发明采用以下技术方案：

一种由氢氧化钪中间品提纯精制高纯氧化钪的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将氢氧化钪中间品于700℃～900℃煅烧1h～2h，得到粗制氧化钪；

(2)将粗制氧化钪加水浆化，得到浆料，将浆料加入无机酸调节pH至1.0-3.0，过滤得到第一滤渣，用纯水洗涤第一滤渣，得到一段浸出渣；

(3)将一段浸出渣投入到氢离子浓度为2mol/L～10mol/L的无机酸溶液中，过滤得到富含钪的二段浸出液；

(4)将二段浸出液用萃取剂P350进行萃取、分相，得到富钪有机相；

(5)将富钪有机相进行反萃、分相，得到含钪反萃液；

(6)向含钪反萃液中加入草酸溶液，得到反应物料，将反应物料加入回调剂调节pH至0.5～2.0，过滤得到第二滤渣，用纯水或稀草酸溶液对第二滤渣进行洗涤，得到草酸钪沉淀；

(7)将草酸钪沉淀于700℃～900℃煅烧1h～2h，得到精制后的高纯氧化钪。