[发明专利]一种焦化石脑油加工方法

权利要求书

1.一种焦化石脑油加工方法，其特征在于包括以下内容：(1)焦化石脑油原料进行二烯烃饱和的预处理反应；(2)固定床反应器内由上至下依次为第一加氢反应区、闪蒸区、第二加氢反应区和第三加氢反应区；氢气自第二加氢反应区和第三加氢反应区之间进入，向上依次经过第二加氢反应区、闪蒸区和第一加氢反应区；步骤(1)得到的物料以低于200℃的进料温度进入闪蒸区经闪蒸分离为气相组分和液相组分，闪蒸分离温度控制在150℃以下，气相组分向上流动进入闪蒸区上方的第一加氢反应区进行加氢脱烯烃和脱硫、脱氮反应，得到的第一反应产物；(3)液相组分和冷凝循环回的第一反应产物一起向下流动进入第二加氢反应区进行加氢脱烯烃、脱硫、脱氮反应，得到的第二反应产物；(4)第二反应产物向下流动并混合溶解部分向上流动的氢气，进入第二加氢反应区下方的第三加氢反应区进行液相加氢反应，得到的第三反应产物作为产品流出；其中第一加氢反应区、第二加氢反应区和第三加氢反应区同时装填半硫化型加氢催化剂，该催化剂在采用XPS能谱分析时，+4价态的第VIB族金属占所述第VIB族金属总量的摩尔比例为60％-90％；第二加氢反应区级配装填捕硅剂和半硫化型加氢催化剂；

第三加氢反应区的半硫化型催化剂中+4价态的第VIB族金属占所述第VIB族金属总量的摩尔比在80％以上；

第一加氢反应区、第二加氢反应区和第三加氢反应区内装填的半硫化型加氢催化剂的+4价态的第VIB族金属占所述第VIB族金属总量的摩尔比依次增加；

所述的半硫化型加氢催化剂包括第VIB族金属硫化物、第VIII族金属氧化物和氧化铝载体；以催化剂的总重量为基准，第VIB族金属硫化物含量为5wt％～20wt％，第VIII族金属氧化物含量为3wt％～10wt％，余量为氧化铝载体；其中所述第VIB族金属选自Mo和W中的至少一种，所述第VIII族金属选自Co和Ni中的至少一种；

半硫化型加氢催化剂的制备方法，包括以下内容：用含第VIB族金属的浸渍液浸渍氧化铝载体，然后进行第一次干燥，干燥后的物料进行硫化处理；用含第VIII族金属的浸渍液浸渍到硫化后的催化剂上，然后在惰性气氛下第二次干燥和焙烧，得到半硫化型加氢催化剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的焦化石脑油原料馏程为30～230℃，S≯5000μg/g，N≯300μg/g，烯烃≯50％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的预处理反应条件为：温度120～150℃，压力2.0～5.0MPa。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的闪蒸区用于从原料中分离出140～150℃以下的馏分以气相组分进入第一加氢反应区，150℃以上的馏分以液相组分进入第二反应区；闪蒸区的操作条件为：压力1.0～6.0MPa，其中氢分压占总压比例为45％～80％；进料温度100～200℃；氢油体积比10：1～800：1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：闪蒸区的操作条件为：压力2.0～4.0MPa，其中氢分压占总压比例为45％～80％；进料温度130～180℃；氢油体积比100：1～400：1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的第一加氢反应区用于140～150℃以下的气相组分进行脱烯烃和脱硫、脱氮反应；所述的第一加氢反应区的操作条件为：压力1.0～8.0MPa，其中氢分压占总压比例为50％～90％；体积空速0.1～10.0h-1；反应温度80～180℃；氢油体积比10：1～400：1。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的第一加氢反应区的操作条件为：压力2.0～6.0MPa，其中氢分压占总压比例为50％～90％；体积空速0.5～6.0h-1；反应温度100～150℃；氢油体积比100：1～200：1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的第二加氢反应区用于闪蒸后的液相组分及从第一加氢反应区冷凝循环回的第一反应产物进行脱烯烃、脱硫、脱氮反应；第二加氢反应区捕硅剂与半硫化型加氢催化剂的体积比例为5：1～1：5。