[发明专利]一种水质检测方法

说明书

本发明涉及一种水中重金属离子浓度检测的复合电极及重金属离子浓度的检测方法，属重金属检测和电化学分析技术领域；具体是将葡萄糖、碳酸氢钠和硫酸钼以一定的质量比配制成水溶液，利用喷雾干燥的方法得到复合材料粉末，将得到的复合材料在惰性气氛下热处理得到多孔硫化钼/氧化钼‑碳复合材料，将复合材料修饰在玻碳电极表面制作成传感器，应用于重金属离子检测，具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽、稳定性好等优点。

技术领域

本发明涉及一种水中重金属离子检测的复合电极的制备及重金属离子浓度的检测方法，属重金属检测技术领域。

背景技术

近代以来，化工、矿冶、机械制造、电子仪表等工业生产过程中产生的含金属离子废水严重威胁到人类的生命和健康，特别是近年来水体污染物种类趋于多样化和复杂化，如何有效并且专一地检测污染物是世界范围内一直存在的难题，常见金属离子污染物含有铬、镉、铜、汞、镍等金属离子，是对人类危害最大的工业废水之一，水环境中的重金属离子能够通过食物链最终流向人类，最终在人体中积累，破坏了人体正常的器官运作，甚至导致器官功能衰退，从而危害人类身体健康。因此，建立一种高效、快速、简便的检测重金属的方法具有重要的现实意义。

重金属离子的检测技术主要包括原子吸收光谱法，原子荧光光谱法，电感耦合等离子体法，紫外-可见分光光度法，高效液相色谱法，生物检测法，化学显色法。尽管这些测定方法对于重金属分离效率高，选择性好、应用范围广等优点，但是它们通常会依赖于大型的分析设备，具有耗时耗力、操作繁琐等缺点，使得应用受到大大限制。电化学检测技术由于具备操作简单，耗时短，检测限低等优点，受到科学家们的广泛关注。电化学传感器可以实现经济、实用、高效、灵敏、精确、快速的目标物质的分析。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种多孔氧化钼-硫化钼/碳复合膜修饰电极的制备方法，制作方便，成本较低，稳定性好，氧化钼-硫化钼/碳作为电极修饰材料，集成了硫化钼与氧化钼的性能优势，此外复合材料具有高的导电性和电化学活性，对铅、镉等重金属离子的检测表现出较高的灵敏度、宽的检测范围和较低的检出限。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种用于水质重金属离子检测的复合电极，其制备步骤如下：

(1)将葡萄糖、碳酸氢钠和硫酸钼以质量比0.5:0.1：3配制成水溶液，利用喷雾干燥的方法在150℃-200℃下得到复合材料粉末，将得到的复合材料在惰性气氛下，250-350℃下煅烧将1-3h，随后升温至500-700℃，保温2-5h，接着降温至250-350℃，保温1-3h，即得到硫化钼/氧化钼-碳复合材料；

(2)将步骤(1)中的复合材料研磨，分散于溶剂中，超声处理后，涂覆于处理过的玻碳电极表面，干燥后再滴加Nafion溶液，待电极表面完全干燥后室温储存备用。

优选的，热处理的升温速度控制在4-6℃/min；

优选的，葡萄糖、碳酸氢钠和硫酸钼质量比(1-5):(0.02-0.2)：(1-15)；

优选的，玻碳电极的处理方法为，对玻碳电极进行抛光处理，并将抛光后的所述玻碳电极依次置于乙醇和去离子水中超声清洗5min，氮气吹干后备用；

本申请还提供了一种水中重金属离子浓度的检测方法，以硫化钼/氧化钼-碳复合材料修饰玻碳电极为工作电极，以含有重金属离子的溶液为工作电解液，饱和甘汞作为参比电极，铂丝作为对电极，采用方波阳极溶出伏安法进行测试，计算溶液中的重金属离子的浓度。

有益效果：