[发明专利]一种塑料中双酚类抗氧剂的定性定量分析方法

权利要求书

1.一种塑料中双酚类抗氧剂的定性定量分析方法，其特征在于：该双酚抗氧剂为具备双酚羟基的抗氧剂,2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)，按照以下步骤进行操作，

a、取塑料树脂样品，用剪刀剪碎后转移至100mL锥形瓶中，加入四氢呋喃溶解样品，塑料树脂为聚碳酸酯、聚丙烯或能被上述四氢呋喃溶解的塑料树脂；

b、待锥形瓶中样品溶解完全后，加入超纯水和吸附剂，调节pH至9，常温下搅拌萃取4h后，过滤；

c、过滤后的固体转移至50mL锥形瓶中，加入甲醇溶液，搅拌解吸0.5h，解吸完成后，过滤，用少量甲醇冲洗吸附剂后合并至解吸液中，精确测定总溶液体积V,再取适量解吸液，用0.22μm膜过滤后直接进行高效液相色谱定性和定量分析；

d、以空锥形瓶为参照，重复上述步骤a至c，制作空白，其浓度记为C0;

e、最后使用外标法定量；

所述步骤b中吸附剂的制备方法如下：

第一步、分别移取4-乙烯基吡啶、乙二醇二甲基丙烯酸酯溶于V/V为3:2的正丙醇/1,4二丁醇混合溶液中，混合均匀后加入偶氮二异丁腈,超声分散20min后，通氮气除氧10min，倒入反应器中，70℃条件下密闭反应12h；

第二步、聚合反应完成后，取出固体，研磨粉碎，过100目筛；

第三步、将过筛后的粉末浸泡在甲醇中活化12h，使用时从甲醇中取出，过滤干燥，用于后续待测物的富集分析；

所述步骤c中，使用高效液相色谱定性和定量分析，其测试条件为：色谱柱：C18，250mm×4.6mm，5μm；流动相：水A-乙腈B，梯度洗脱程序：0-10min，30%B；10-15min，70%B；15-20min，30%B；流速：0.7mL/min；柱温：30℃；进样体积：20μL；检测波长：275nm,检测器：二极管阵列,其保留时间作为定性依据，峰面积响应作为定量依据。

2.根据权利要求1所述的一种塑料中双酚类抗氧剂的定性定量分析方法，其特征在于：所述步骤b中吸附剂富集完成后，不经甲醇解吸过程，直接过滤干燥吸附剂后，用扫描电子显微镜测试其表面形貌特征，用傅里叶变换红外测试其所含官能团。

3.根据权利要求1所述的一种塑料中双酚类抗氧剂的定性定量分析方法，其特征在于：所述吸附剂制备完成后，用扫描电子显微镜测试其表面形貌特征，用傅里叶变换红外测试其所含官能团。