[发明专利]一种超临界二氧化碳诱导PBAT结晶/固相缩聚联用制备高分子量PBAT的方法

权利要求书

1.一种超临界二氧化碳诱导PBAT结晶/固相缩聚联用制备高分子量PBAT的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将PBAT原料加入反应釜，以二氧化碳气体进行气体置换；

步骤二：超临界二氧化碳诱导PBAT结晶；向反应釜中通入足量二氧化碳气体，并搅拌，升温至70℃-80℃，升压至13-15MPa，诱导结晶时间60-120min；

步骤三：卸压出料；卸压具体为，保持泄压温度70～100℃；卸压速率1～1.2MPa/min，卸压至微正压为1.05～1.1atm ；

步骤四：对步骤三得到的产品重结晶；

步骤五：固相缩聚。

2.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳诱导PBAT结晶/固相缩聚联用制备高分子量PBAT的方法，其特征在于：步骤三得到的PBAT结晶度为25％～30％。

3.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳诱导PBAT结晶/固相缩聚联用制备高分子量PBAT的方法，其特征在于：步骤四中，重结晶包括研磨，粉碎，筛分，烘干。

4.根据权利要求3所述的一种超临界二氧化碳诱导PBAT结晶/固相缩聚联用制备高分子量PBAT的方法，其特征在于：步骤四中，筛分出30-40目粒子筛分物，烘干时间为1-2小时，烘干温度为80-90℃。

5.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳诱导PBAT结晶/固相缩聚联用制备高分子量PBAT的方法，其特征在于：步骤五中，固相缩聚反应温度为100-140℃，固相缩聚反应压力为10-80KPaG，固相缩聚反应时间为2-18h。

6.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳诱导PBAT结晶/固相缩聚联用制备高分子量PBAT的方法，其特征在于：步骤五中，固相缩聚反应在流化状态下进行。

7.根据权利要求6所述的一种超临界二氧化碳诱导PBAT结晶/固相缩聚联用制备高分子量PBAT的方法，其特征在于：步骤五中，固相缩聚反应所采用的流化气体为二氧化碳气体和氮气中的一种或者两种。

8.根据权利要求7所述的一种超临界二氧化碳诱导PBAT结晶/固相缩聚联用制备高分子量PBAT的方法，其特征在于：步骤五中，当固相缩聚反应所采用的流化气体为二氧化碳气体时，所述二氧化碳气体流量为3-50L/min。

9.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳诱导PBAT结晶/固相缩聚联用制备高分子量PBAT的方法，其特征在于：步骤五中，固相缩聚得到的PBAT重均分子量Mw为1.75×10⁵～2.30×10⁵，分子量PDI为1.55～1.80，密度为1.23±0.02g/cm³。

10.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳诱导PBAT结晶/固相缩聚联用制备高分子量PBAT的方法，其特征在于：在步骤一中，加入反应釜中PBAT原料的形状为粒状、片状、条状中的一种或一种以上。

11.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳诱导PBAT结晶/固相缩聚联用制备高分子量PBAT的方法，其特征在于：在步骤二中，采用超临界二氧化碳作为诱导剂，其温度大于31.1℃，压力大于7.4MPa。