[发明专利]氧化石墨烯液晶-环氧树脂复合材料及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202011123711.X | 申请日: | 2020-10-20 |
| 公开(公告)号: | CN112341757A | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
| 发明(设计)人: | 张壮壮;张娇霞;高一枫;王磊;汤继俊;张竞;李世云;周海骏 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
| 主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08L83/10;C08K3/04 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 徐澍 |
| 地址: | 212003*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化 石墨 液晶 环氧树脂 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氧化石墨烯液晶-环氧树脂复合材料,其特征在于,所述复合材料为黑色固体,是以环氧树脂为基体,加入氧化石墨烯液晶有机溶液、固化助剂复合而成;所述固化助剂为胺类固化剂,或者酸酐类固化剂和促进剂;石墨烯液晶的质量是环氧树脂质量的0.5~5%,胺类固化剂的质量是环氧树脂质量的20~40%,酸酐类固化剂的质量是环氧树脂质量的60~80%,促进剂的质量是环氧树脂质量的1~5%。
2.根据权利要求1所述氧化石墨烯液晶-环氧树脂复合材料,其特征在于,所述氧化石墨烯液晶有机溶液是由浓度为0.5-5mg/mL的氧化石墨烯液晶水溶液、有机溶剂、氨丙基聚二甲基硅氧烷-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物(PAPMS-b-PDMS)按照用量比40~500mg:8~200mL:1mg制备得到;所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚、环己烷、甲苯、三氯甲烷或二氯甲烷。
3.如权利要求1或2所述氧化石墨烯液晶-环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯溶解于去离子水中,利用超声波细胞粉碎机分散15~60min,得到浓度为0.5-5mg/mL的氧化石墨烯液晶水溶液,然后向其中加入有机溶剂,并滴加氨丙基聚二甲基硅氧烷-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物,磁力搅拌,进行静止分层,然后将氧化石墨烯从水相转移到有机相中,得到氧化石墨烯液晶有机溶液;所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚、环己烷、甲苯、三氯甲烷或二氯甲烷;所述氧化石墨烯、有机溶剂、氨丙基聚二甲基硅氧烷-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物的用量比为40~500mg:8~200mL:1mg;
(2)将步骤(1)所得氧化石墨烯液晶有机溶液加入环氧树脂中,氮气氛围下40~50℃机械搅拌1~5h,然后空气中在40~48℃下继续机械搅拌1~12h,得到粘稠状石墨烯液晶-环氧树脂混合液,向该混合液中加入胺类固化剂,或者向该混合液中加入酸酐类固化剂和促进剂,搅拌均匀,进行浇注,然后真空脱除气泡,热处理固化,自然冷却,得到所述石墨烯液晶-环氧树脂复合材料;所述促进剂为胺类促进剂、酚类促进剂、甲基咪唑促进剂或乙基己酸盐促进剂;所述石墨烯液晶的质量是环氧树脂质量的0.5~5%,胺类固化剂的质量是环氧树脂质量的20~40%,酸酐类固化剂的质量是环氧树脂质量的60~80%,促进剂的质量是环氧树脂质量的1~5%。
4.根据权利要求3所述氧化石墨烯液晶-环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂为双酚型环氧树脂、缩水甘油酯型或缩水甘油醚型环氧树脂。
5.根据权利要求3所述氧化石墨烯液晶-环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述胺类固化剂为二乙基三胺或脂肪族改性胺593固化剂。
6.根据权利要求3所述氧化石墨烯液晶-环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述酸酐类固化剂为甲基四氢苯酐或甲基六氢苯酐,所述乙基己酸盐促进剂为三-2-乙基己酸盐、甲基咪唑促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、酚类促进剂为2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
7.根据权利要求3所述氧化石墨烯液晶-环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述热处理固化的方法为:当采用胺类固化剂进行固化反应时,固化温度为50~70℃,固化时间为1~3h;当采用酸酐类固化剂和促进剂进行固化反应时,先在60~85℃固化0.5~1.5h,然后在115~125℃固化2.5~3.5h;最后在135~180℃下固化2.5~3.5h。
8.根据权利要求3所述氧化石墨烯液晶-环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述磁力搅拌的时间为15~60min。
9.根据权利要求1或2所述氧化石墨烯液晶-环氧树脂复合材料用作电气绝缘材料。
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