[发明专利]一种间苯二甲腈中杂质的检测方法

说明书

本发明提供了一种间苯二甲腈中杂质的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：将杂质标样与内标物配制成的标准工作溶液和试样溶液进行气相色谱检测，根据检测结果进行计算得到所述杂质含量；所述杂质包括苯甲腈、间甲基苯甲腈、对苯二甲腈、邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺或间氰基苯甲酰胺中任意一种或至少两种的组合。本发明提供的检测方法操作方便，分离效果好、灵敏度高、重复性好，准确度高。

技术领域

本发明属于检测化学领域，具体涉及一种间苯二甲腈中杂质的检测方法， 尤其涉及一种灵敏准确的间苯二甲腈中杂质的检测方法。

背景技术

间苯二甲腈别名间苯二腈，白色晶体或粉末，溶于苯、乙醚、热乙醇和氯 仿，微溶于水，不溶于轻油，常温下酸性、碱性水溶液中均稳定。间苯二甲腈 是一种重要的有机中间体，经氯化反应制得高效广谱低毒、低残留的农用杀菌 剂和防霉剂百菌清，它加氢反应制得性能优良的环氧树脂固化剂间苯二甲胺， 也是其他有机化工的重要原料之一，实际生产中90％以上的产品用于生产百菌 清。近年来，随着百菌清产品全球市场需求持续增长，使得国内百菌清原药产 能与出口量大幅度增加，间苯二甲腈作为百菌清原药的重要原料，市场需求量 也是持续增长。

间苯二甲腈由间二甲苯经氨氧化反应制得，因间二甲苯原料中含有甲苯、 乙苯、对二甲苯和邻二甲苯等杂质且氨氧化反应复杂，反应过程中会有不同程 度的副反应的发生，因此间苯二甲腈产品中往往含有多种副产杂质组分，一些 关键杂质均影响着间苯二甲腈的质量，进而会增加下游产品百菌清有害物质的 生成。随着世界对环境和人类健康的日益重视，国际市场对百菌清质量要求也 越来越高，对百菌清中有毒有害物质的限制要求也日益严格，所以生产和使用 高纯度低杂质的间苯二甲腈来生产高纯低有害杂质的百菌清成为各厂家竞相追 逐的目标。所以必须建立一种灵敏、准确的检测方法来对高纯度间苯二甲腈中 的杂质组分其进行有效控制。目前有关间苯二甲腈检测方法暂无行业或国家标 准方法报道，国内外有报道的主要有气相色谱法和液相色谱法。然而目前报道 的方法中还存在很多不足，例如液相色谱法适用于间苯二甲腈中部分杂质的分 离和检测，且有的杂质分离困难、检测不灵敏；气相色谱法中色谱分离条件选 择不好，使得难分离组分对苯二甲腈不能完全从间苯二甲腈中分离出来，另外 气相色谱法中目前大多使用归一化法对间苯二甲腈及副产杂质进行定量检测， 其检测灵敏度与定量准确性均不适用目前高纯度间苯二甲腈中微量杂质的检测 需要。

孙伟等采用正十五烷做内标对间苯二甲腈进行气相色谱检测，并优化了检 测方法，最后得到样品中杂质苯甲腈与间甲苯甲腈的含量，并计算回收率。该 方法变异系数低，精密度高，但是检测项目少，无法一次检测多种杂质。(孙伟, 王培建,付越.间苯二腈中的苯甲腈、间甲苯甲腈气相色谱法检测[J].精细化工 原料及中间体,2005(07):34-35.)

之后孙伟等又用正十二烷做内标对间苯二甲腈进行气相色谱检测，并研究 了不同内标物与溶剂对检测结果的影响。结果发现内标物选择正十一烷使能同 时检测苯甲腈、间甲苯甲腈和间苯二甲腈。但仍无法满足目前对间苯二甲腈中 杂质检测的需要。(孙伟,王培建,王星.毛细管气相色谱法检测苯甲腈和间甲苯 甲腈[J].中国氯碱,2005(9):33-34.)

詹益兴等采用苯乙腈作内标对间苯二甲腈进行气相色谱检测，对多种杂质 都有较好的检出结果。但苯乙腈本身作为杂质之一会干扰检测结果，并且该检 测方法各组分分离效果差，难以定量检测。(詹益兴,周继红,周召南.间苯二甲 腈检测方法研究[J].农药,1986(5):33-35.)

目前对间苯二甲腈的检测中存在着杂质难分离，检测灵敏度、准确度不高 的问题，因此，如何提供一种高效灵敏检测高纯度间苯二甲腈中微量杂质的方 法，成为了亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种间苯二甲腈中杂质的检 测方法，尤其提供一种灵敏准确的间苯二甲腈中杂质的检测方法。本发明提供 的检测方法操作方便，分离效果好、灵敏度高、重复性好，准确度高。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：