[发明专利]一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法有效
| 申请号: | 202011102014.6 | 申请日: | 2020-10-15 |
| 公开(公告)号: | CN112213429B | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
| 发明(设计)人: | 宋旭艳;魏敏;潘曦;胡红云;李冉;曹承阳;邓雨婷 | 申请(专利权)人: | 湖北中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/16;G01N30/72 |
| 代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 裴金华 |
| 地址: | 430000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 加热 燃烧 卷烟 特征 香气 组分 分析 方法 | ||
本发明公开了一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法,包括以下步骤,将加热不燃烧卷烟烟丝与微波吸波介质混合,得前处理样品,并分为第一前处理样品、第二前处理样品、第三前处理样品;以固态萘为第一内标物,制备第一待测样品;以乙酸苯乙酯为第二内标物,制备第二待测样品;以萘的二氯甲烷溶液与乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液的混合物为第三内标物,制备第三待测样品;微波热解上述待测样品对应得到气态待测物,并利用气相质谱检测响应的峰面积;分别萘和乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液内标物,绘制香气组分的第一标准曲线、第二标准曲线;将气态待测物的峰面积结果带入至标准曲线中相互验证,并求平均值,即得特征香气组分的实际检测浓度。
技术领域
本发明涉及烟草技术领域,具体涉及一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法。
背景技术
近年来,全球范围控烟力度在持续增大,一方面旨在减小环境污染,另一方面旨在降低吸烟对健康造成潜在威胁,“加热不燃烧卷烟”为特殊的新型卷烟,既满足了消费者对于烟气消费的需求,又减少了烟草高温燃烧产生的有害成分,大幅降低了对吸烟者的危害,加热不燃烧卷烟烟气的产生与传统卷烟显著不同,目前对加热不燃烧状态下的烟草烟气研究缺乏,而加热不燃烧卷烟在加热过程中产生的挥发性物质中,一些特征香气组分对于消费者抽吸时的生理感受有着重要影响,因此对加热不燃烧卷烟的特征香气组分进行定性定量分析是十分必要的。
特征香气组分包括芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮,直接影响消费者在抽吸时的吸味,因此对特征香气组分进行检测,十分有必要。
现有技术中,对加热不燃烧卷烟烟气组分的分析方法有不少研究,如中国专利CN108776184 A公开了一种检测加热不燃烧卷烟烟气组分的方法,该专利使用传统卷烟吸烟机抽吸加热不燃烧卷烟,滤片收集总粒相物,并通过正丁醇、1,3-丁二醇的异丙醇溶液作为内标溶液进行萃取后,得到总粒相物的萃取液进行气相色谱测定,由于目前没有经过普遍验证和认可的加热不燃烧卷烟专用吸烟机,该发明在传统卷烟吸烟机上进行加热不燃烧卷烟的抽吸和总粒相物的收集,后再进行萃取检测,但容易产生总粒相物收集不完全及萃取不完全的情况,且检测对象也并非特征香气组分,所用内标物并不适用;再如中国专利CN107490636 B的专利公开了一种加热不燃烧卷烟主流烟气中8种羰基化合物的测定方法,该方案虽然能同时检测8种羰基化合物,但对于羰基化合物含量较低的加热不燃烧卷烟也难以检测,回收率低。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法,可以同时定量检测芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮6种香气组分。
本发明的解决的技术方案是,一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法,包括以下步骤:
S1. 将干燥粉碎后的加热不燃烧卷烟烟丝与微波吸波介质混合,得前处理样品,所述前处理样品按重量份数分为第一前处理样品、第二前处理样品、第三前处理样品,其中,重量份数的比例不限,第一前处理样品、第二前处理样品、第三前处理样品的总质量等于所述前处理样品质量;
S2.根据气相色谱质谱检测的出峰时间,分别选取出峰时间相近的两种纯物质固态萘与乙酸苯乙酯作为内标物,同时将此两种物质等比例混合作为混合内标来相互佐证。内标物的制备如下:
以固态萘为第一内标物,将所述第一前处理样品与所述第一内标物混合后经研磨通过200目筛网筛选,用小型三维混合机混合均匀,得第一待测样品;
以乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液为第二内标物,采用浸渍法,将所述第二前处理样品浸渍于所述第二内标物中,水浴加热,边搅拌边使二氯甲烷溶剂蒸发,直至第二内标物完全吸收,得第二待测样品;
以萘的二氯甲烷溶液与乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液的混合物为第三内标物,将所述第三前处理样品浸渍于所述第三内标物中,水浴加热,边搅拌边使二氯甲烷溶剂蒸发,直至第三内标物完全吸收,得第三待测样品,所述萘与乙酸苯乙酯的质量相等;
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