[发明专利]聚合物多元醇的连续提纯方法

说明书

本发明涉及一种聚合物多元醇的连续提纯方法，主要解决现有技术中存在聚合物多元醇中苯乙烯单体、丙烯腈单体残留高，聚合物多元醇气味大、VOC高的问题。本发明通过采用一种新的聚合物多元醇的连续提纯方法，包括：连续地，以质量百分比计，将含有1.50～2.5％丙烯腈单体、1.85～2.5％的苯乙烯单体的聚合物多元醇Ⅰ依次通过第一级闪蒸罐、第二级闪蒸罐、第三级闪蒸罐、振荡筛和汽提塔，连续的得到苯乙烯含量≤5ppm、丙烯腈含量≤2ppm的聚合物多元醇Ⅱ的技术方案，较好地解决了该问题，可用于聚合物多元醇的工业应用中。

技术领域

本发明涉及一种聚合物多元醇的连续提纯方法。

背景技术

聚合物多元醇是以聚醚多元醇为基础，通过自由基原位聚合将乙烯基单体接枝于基础聚醚多元上制备而成的。聚合物多元醇主要用于软质聚氨酯泡沫塑料的生产，其在生活中运用广泛。

现在常规制备聚合物多元醇的工艺中，在乙烯基单体中引入苯乙烯，增加了泡沫制品的承载能力、改善了产品的外观，但是引入了苯系物后，产品中单体种类及含量增加，气味增大。近年来，随着环保因素以及下游客户的要求，对具有优异性能的聚氨酯多元醇产品需求越来越多且越来越严格，低气味、低VOC、低单体残留的聚合物多元醇越来越受到人们的青睐。

为了降低POP产品中的残单含量，一般需要提高处理温度或者延长处理时间；或是采用惰性气体鼓泡的方式。上述工艺中，虽然能降低POP产品的残单含量，但是也引入了其他的问题。如提高温度或者延长处理时间，导致聚合物汇总的丙烯腈嵌段发生副反应，导致产品变黄、发暗；采用惰性气体鼓泡方式，增加真空机组的负荷，能耗和成本较高，当采用水蒸气汽提时，POP产品中醛含量增加较多。

中国专利CN101333288公开了一种通过使用填充塔的汽提来提纯聚合物多元醇的方法，但是对于聚合物多元醇而言，POP颗粒或是残留单体在受热条件下，极易在塔内表面发生结垢甚至堵塞管道，进而影响传热效率和脱除效果，并且增加了操作和处理设备的难度。

中国专利CN106866893A公开了一种制备高固含量低VOC聚合物多元醇的制备方法，步骤三公开的是将步骤二的产物通过多级薄膜蒸发器及多级脱除罐，在高真空状态下通入惰性气体，将汽化的乙烯基单体、溶剂等小分子物质进行脱除。本发明通过改变制备方法制备低VOC的聚合物多元醇，同时，后处理部分没有具体的公开操作步骤以及操作条件。

现有技术中气味检测方法为将样品置于玻璃容器中，在室温条件下，由测试者来评价气味。评估人数至少在3人，每个人所给的分数之间的差距不能大于2分，如果大于2分，就要重新进行评估，人数为5人。气味测试标准可根据VDA 270-1992进行气味等级评价，气味等级分为1、2、3、4、5、6，6个等级，等级越高，气味越高；其中3.0级为“可明显感受到的，但没有太大妨碍的”，4.0级为“明显感受到，让人反感”，5.0级为“气味让人强烈的反感，刺激性很强”。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，现有技术中存在聚合物多元醇中苯乙烯、丙烯腈单体残留高、气味大、VOC高的问题，提供一种新的聚合物多元醇的提纯方法，该提纯方法制备得到的聚合物多元醇具备苯乙烯单体含量低及丙烯腈含量低的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种聚合物多元醇的连续提纯方法，包括以下步骤：

1)以质量百分比计，1.50～2.5％丙烯腈单体、1.85～2.5％的苯乙烯单体的聚合物多元醇Ⅰ连续地通过第一级闪蒸罐，第一级闪蒸罐同时通入氮气鼓泡，连续地得到物料Ⅰ；

2)连续地将物料Ⅰ通入第二级闪蒸罐，第二级闪蒸罐内同时通入氮气鼓泡，连续地得到物料Ⅱ；

3)连续地将物料Ⅱ通入第三级闪蒸罐，第三级闪蒸罐内采用氮气鼓泡和蒸汽鼓泡联用，连续地得到物料Ⅲ；