[发明专利]一种带锈转锈聚磷酸酯接枝改性环氧树脂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011092912.8 | 申请日: | 2020-10-13 |
公开(公告)号: | CN112225851B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 陈久存;金燕子;刘沛;赵佳明 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | C08F283/10 | 分类号: | C08F283/10;C08F230/02;C09D151/08;C09D5/08 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
地址: | 400715*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 带锈转锈聚 磷酸酯 接枝 改性 环氧树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种带锈转锈聚磷酸酯接枝改性环氧树脂,其特征在于,所述带锈转锈聚磷酸酯接枝改性环氧树脂的化学结构式如下I所示:
其中R为氢或甲基;m和n均为大于等于1的整数。
2.权利要求1所述改性环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将环氧树脂加入到正丁醇和乙二醇乙醚形成的混合溶剂中,在100~120℃搅拌至环氧树脂全部溶解;
(2)将甲基丙烯酸聚羟基乙叉二膦酸酯单体和引发剂过氧化二苯甲酰溶解于正丁醇中,在恒压条件下滴加到步骤(1)中的溶液中;
(3)1~2h滴加完毕后,升温至100~120℃继续反应1~3h;
(4)降温至60~80℃,加入去离子水和少量二甲基乙醇胺调节乳液的p H值为6-8,60~80℃继续反应0.5~1h结束,获得带锈转锈聚磷酸酯接枝改性环氧树脂乳液。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合溶剂中正丁醇和乙二醇乙醚的体积比为1~3:1,所述环氧树脂的质量为所述混合溶剂质量的40~70%。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述甲基丙烯酸聚羟基乙叉二膦酸酯单体的化学结构式如下Ⅱ所示:
其中n为大于等于1的整数;
所述甲基丙烯酸聚羟基乙叉二膦酸酯单体按照如下方法制备:
(1)将甲基丙烯酸羟乙酯、聚羟基乙叉二膦酸和甲苯按1:15~30:50~70的质量比加入混合,并加入甲基丙烯酸羟乙酯和聚羟基乙叉二膦酸总质量0.3~0.7%的阻聚剂对苯二酚;
(2)在真空度达到0.04~0.06MPa真空体系下加热到60~80℃进行搅拌反应,搅拌速度200~250rpm,反应3~5h后,将真空度升到0.06~0.08MPa,减压蒸馏除去甲苯溶剂即可得到甲基丙烯酸聚羟基乙叉二膦酸酯单体。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述聚羟基乙叉二膦酸的化学结构式如下Ⅲ所示:
其中n为大于等于1的整数。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述聚羟基乙叉二膦酸通过羟基乙叉二膦酸自缩聚法制备,具体制备方法如下:
以二甲基亚砜为溶剂,加入羟基乙叉二膦酸,在0~5℃下搅拌混合,继续加入4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺,油浴加热至60~80℃下搅拌反应6~10h,反应结束后用水洗涤即可得到聚羟基乙叉二膦酸。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述羟基乙叉二膦酸和二甲基亚砜的质量比为1:4~7;
所述羟基乙叉二膦酸、4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺的质量比为40~50:1:8~12。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂、甲基丙烯酸聚羟基乙叉二膦酸酯和引发剂过氧化二苯甲酰的质量比为80~110:5~20:1。
10.权利要求1所述改性环氧树脂在制备具有水性带锈转锈防腐涂料中的应用。
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