[发明专利]双(叔丁基胺)双(二甲基胺)钨(VI)的合成方法有效
| 申请号： | 202011083752.0 | 申请日： | 2020-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN112125931B | 公开（公告）日： | 2023-08-04 |
| 发明（设计）人： | 曾超;胡千平;许可 | 申请（专利权）人： | 安徽敦茂新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F11/00 | 分类号： | C07F11/00 |
| 代理公司： | 北京华清迪源知识产权代理有限公司 11577 | 代理人： | 丁彦峰 |
| 地址： | 246000 安徽省安庆*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁基 甲基 vi 合成 方法 | ||
1.双(叔丁基胺)双(二甲基胺)钨(VI)的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将溶剂a、钨酸钠、叔丁胺、缚酸剂加入到反应容器中，冰水浴下滴加三甲基氯硅烷，控温，滴加完毕后进行反应；
S2、将S1的反应产物进行过滤，减压蒸馏，得双(叔丁基胺)二氯化钨粗品；
S3、将双(叔丁基胺)二氯化钨粗品加入到溶剂b中，冰水浴下滴加二甲胺基锂的正己烷溶液，滴加完毕后搅拌反应；
S4、将S3的反应产物在氩气保护下过滤，减压蒸馏，即得；
S1中，冰水浴下滴加三甲基氯硅烷，控温0～5℃；
S1中，滴加三甲基氯硅烷完毕后，先在25～45℃反应0.5～1h，再回流保温反应10～12h。
2.根据权利要求1所述的双(叔丁基胺)双(二甲基胺)钨(VI)的合成方法，其特征在于，S1中，溶剂a为乙二醇二甲醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、叔丁醇甲醚中的任意。
3.根据权利要求1所述的双(叔丁基胺)双(二甲基胺)钨(VI)的合成方法，其特征在于，S1中，缚酸剂为三乙胺、二乙胺、吡啶中的任意。
4.根据权利要求1所述的双(叔丁基胺)双(二甲基胺)钨(VI)的合成方法，其特征在于，S3中，溶剂b为甲苯、正己烷、正庚烷、环己烷中的任意。
5.根据权利要求1所述的双(叔丁基胺)双(二甲基胺)钨(VI)的合成方法，其特征在于，S3中，冰水浴下滴加二甲胺基锂的正己烷溶液，控温-10～30℃。
6.根据权利要求1所述的双(叔丁基胺)双(二甲基胺)钨(VI)的合成方法，其特征在于，S3中，滴加完毕后在10～30℃下搅拌2-3h。
7.根据权利要求1所述的双(叔丁基胺)双(二甲基胺)钨(VI)的合成方法，其特征在于，S4中，减压蒸馏是先在20～30℃下减压蒸馏出去溶剂，再升温至90℃，减压蒸馏出产物，即得。
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