[发明专利]一种纳米银/纤维素复合抗菌材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米银/纤维素复合抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将纤维素溶解于氢氧化钠和尿素的混合溶液，配制纤维素溶液；步骤二，向步骤一得到的纤维素溶液中加入硝酸银溶液，搅拌均匀后快速放入微波反应器中；步骤三，设置微波反应器的温度为40～80℃，时间为20～60min；步骤四，将步骤三得到的纳米银/纤维素复合物用热水冲洗，直至洗涤液呈中性，得到纳米银/纤维素复合材料。本发明通过纤维素表面羟基的氧化反应，将银离子还原为银纳米颗粒，得到纳米银/纤维素复合材料，不添加额外还原剂，避免污染环境；高效节能，抗菌性能优异，工艺简单，原料成本低，反应时间短，便于工业化推广。

技术领域

本发明涉及抗菌材料制法，具体为一种纳米银/纤维素复合抗菌材料的制备方法。

背景技术

银纳米粒子在目前抗菌材料的制备和研究中居于主导地位，与有机抗菌剂和天然抗菌剂相比，其具有抗菌活性高、耐热性、耐久性和安全性好等优点。银纳米粒子对多种微生物都表现出优异的抑制性能，同时其不会被细菌代谢，也不会使微生物产生耐药性，因此表现出持续的抗菌效果。但是，由于银纳米粒子的自聚集，会使其比表面积变小，银纳米粒子与微生物表面接触的概率减小很多，从而影响其抗菌性能。一般，将纳米银分散在基体材料上，可以有效避免纳米银的自聚集，且纳米银分布均匀。

纤维素是自然界中分布最广、含量最多的天然高分子化合物，也是一种天然的可再生资源。纤维素具有高聚合度、高强度、低密度以及可降解性、生物相容性好、无毒性等优良特性，纤维素优异的特性以及其表面丰富的含氧基团使其在制备性能优异的纳米复合材料领域中具有巨大的应用前景。

目前纳米银-纤维素复合材料的制备，主要有两类方法：一类是通过额外加入还原剂，将银离子还原为银纳米粒子再制备纳米银-纤维素复合材料；另一类是利用纤维素表面羟基的还原力，通过超声辅助法、水热法或微波法等方法还原银来制备复合材料。然而在上述现有技术的制备方法中，往往存在以下诸多问题：

外加还原剂大多具有较高的毒性，反应溶剂后处理较困难，对环境会产生一定污染，同时增加了制备的成本。如申请号为20150629800.4的中国发明专利公开了一种微晶纤维素/γ-聚谷氨酸-纳米银复合材料的制备方法，采用还原剂还原银，再在微晶纤维素-纳米银复合材料中交联一定量的γ-聚谷氨酸得到具有抗菌性能的微晶纤维素/γ-聚谷氨酸-纳米银复合材料，该方法需要外加具有较高的毒性的还原剂硼氢化钠、水合肼或甲醛，会对环境造成污染，且外加还原剂和交联剂增加了复合材料的制备成本。再如申请号为201010139916.7的中国发明专利公开了一种细菌纤维素-纳米银复合材料的制备方法，将细菌纤维素湿膜进行预处理后，置于银盐溶液中浸渍，将吸附银离子的细菌纤维素转移至聚乙二醇溶液中，再向溶液中加入抗坏血酸溶液还原银，该方法引入试剂较多，增加了制备的成本，且反应时间较长、步骤较为复杂。

将纤维素预处理为纳米状态的纤维素或利用细菌纤维素表面丰富的羟基还原银纳米粒子再制备纳米银-纤维素复合材料，步骤较复杂、成本较高，反应时间较长。如申请号为201410036517.6的中国发明专利公开了一种纳米银-纳米微晶纤维素复合物及其制备方法与应用，以纳米微晶纤维素为原材料，以水溶液为介质，利用超声辅助法合成纳米银负载于纳米微晶纤维素的复合物；申请号为201610214087.1的中国发明专利公开了一种负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜的制备方法，将纤维素原料进行TEMPO氧化处理，得到纳米纤维素水悬浮液，然后在水浴条件下反应制备负载银离子的纳米纤维素，以上两种需要先将纤维素处理成纳米纤维，方法较为复杂方法，且水浴法需要1.5-2h，反应时间较长。再如申请号为201710832257.7的中国发明专利公开了一种纳米银/纤维素复合材料及其制备方法和应用，将纤维素膜浸入NaOH溶液中，再加入银盐溶液，震荡摇匀后置于微波反应器进行微波反应，将复合物干燥后得到纳米银-纤维素复合材料，该方法仅能针对细菌纤维素进行处理，而相较于自然界中来源广泛的植物纤维素，细菌纤维素的生产成本较高。