[发明专利]一种尼龙612盐的合成方法及装置

说明书

本发明涉及一种尼龙612盐的合成方法及装置，是将十二碳二元酸粗品溶液以一定流速加入到结晶反应器，同时加入1,6‑己二胺溶液，控制1,6‑己二胺溶液的流加速度，使反应体系pH为5.5‑6.0，在一定温度、搅拌条件下进行反应，排出混合物进行保温离心，得到尼龙612盐。本发明直接使用长链二元酸粗品，通过控制pH并结合反应前后温度调控，排除尼龙612盐晶体生长过程中杂质掺杂，可以制得聚合级尼龙盐，避免了必须使用精制长链二元酸的要求。

技术领域

本发明属于尼龙盐制备领域，具体涉及一种尼龙612盐的合成方法及装置。

背景技术

尼龙盐是由二元酸与二元胺反应而成的盐，利用不同的二元酸和不同的二元胺，可以制备各种不同的尼龙盐产品。尼龙盐是合成尼龙的前提，因此尼龙盐的产品质量对尼龙聚合产物品质有巨大的影响。如何得到含杂质少，高收率、高质量的尼龙盐已成为尼龙生产中的一个关键环节。

在制造长链尼龙盐时，需要使用长链二元酸和二元胺进行反应。但由于长链二元酸和二元胺成盐后，在反应溶剂中结晶析出速度较快，易夹带体系中的杂质，从而造成尼龙盐品质下降，无法应用于聚合制备工程塑料。因此，目前主要采用控制长链二元酸和二元胺的原料纯度来提高尼龙盐的纯度。化学法合成的长链二元酸纯度高，但流程长，反应高温高压，工艺过程复杂。发酵法是以正构烷烃为底物经微生物发酵，然后从发酵液中分离提取长链二元酸，发酵是一个集微生物菌体、培养基、烷烃及其他代谢产物共存的复杂过程，高品质二元酸产品必须经过精制提纯才能满足聚合要求，如凯赛的醋酸法、大连石油化工研究院的溶剂法等，精制成本较高，均无法实现连续化生产，并且提纯过程中无法避免溶剂的挥发，对生产环境要求较高。

CN1580094A公开了一种长碳链尼龙盐的生产方法，将长碳链二元胺水溶液逐步加入长碳链二元酸水溶液，在60～95℃条件下反应，直到反应物料pH达到7.0～7.2，保温 0.5～3.0小时，冷却至 20～40℃，冷却，分离，得到长碳链尼龙盐。该发明采用蒸馏水或去离子水作为反应介质，较使用乙醇做介质更为安全，但是由于游离酸、游离胺和尼龙盐在水中的溶解度非常小，提纯分离困难，导致产品纯度较低；同时该方法不能连续化生产，产品收率较低（94.3%）。

CN104031263A提供一种尼龙的制造方法，包括步骤(I)：将二元胺和二元酸制成尼龙盐水溶液，然后用二元胺将该尼龙盐水溶液的pH值调节至某一特定值，计算pH值达到该特定值时的二元胺和二元酸的用量比例；和步骤(II)：按照步骤(I)中算出的用量比例投入二元胺和二元酸，在无介质存在下进行熔融聚合。该方法可以降低二元胺在聚合过程中的挥发，节约成本，减少污染。但将pH控制到7-9，且为了确保产品质量，一方面需要使用精制长链二元酸，发酵法制备的长链二元酸粗品无法直接使用；另一方面将尼龙盐水溶液的pH值调节至某一特定值并不能直接反应熔融聚合状态的准确pH值，也会影响产品质量。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种尼龙612盐的合成方法及装置。本发明直接使用长链二元酸粗品，通过控制pH并结合反应前后温度调控，排除尼龙612盐晶体生长过程中的杂质掺杂，可以制得聚合级尼龙盐，避免了必须使用精制长链二元酸的要求。

本发明第一方面提供了一种尼龙612盐的合成方法，包括如下步骤：

（1）将十二碳二元酸粗品与有机溶剂在酸储液罐中按比例混匀，保持十二碳二元酸呈溶解状态，记为十二碳二元酸溶液；

（2）将1,6-己二胺与有机溶剂在胺储液罐中按比例混匀，保持1,6-己二胺呈溶解状态，记为1,6-己二胺溶液；

（3）将十二碳二元酸溶液以一定流速加入到结晶反应器，同时加入1,6-己二胺溶液，控制1,6-己二胺溶液的流加速度，使反应体系pH为5.5-6.0，在55-95℃、搅拌条件下进行反应；

（4）步骤（3）排出的混合物进行保温离心，得到尼龙612盐。