[发明专利]一种高性能核壳结构BaTiO3

权利要求书

1.一种高性能核壳结构BaTiO₃基陶瓷介质材料，其特征在于：包括如下重量份原料：钛酸钡基料10-15份和包覆材料5-8份；

该BaTiO₃基陶瓷介质材料由如下步骤制成：

步骤S1：将包覆材料溶于甲苯中，制得包覆液；

步骤S2：将钛酸钡基料分散在去离子水中，加入4-二甲氨基吡啶，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌20-30min，制得分散液；

步骤S3：向步骤S2制得的分散液中加入步骤S1制得的包覆液，在频率为3-5MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，在温度为120-130℃的条件下，进行蒸馏制得BaTiO₃基陶瓷介质材料；

所述的钛酸钡基料由如下步骤制成：

步骤A1：将钛酸钡、乙醇、乙酸加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为35-40℃的条件下，进行搅拌10-15min后，在频率为5-8MHz的条件下，进行超声处理10-15min后，加入正硅酸四乙酯混合均匀后，加入氨水至反应液pH值为9-10后，继续超声处理15-20min后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得预载体；

步骤A2：将步骤A1制得的预载体和双氧水加入反应釜中，在频率为5-8MHz的条件下，进行超声处理10-15min后，在转速为800-1000r/min，温度为105-110℃的条件下，进行回流搅拌3-5h后，过滤去除滤液，将滤饼和甲苯加入反应釜中，在频率为5-8MHz的条件下，进行超声处理20-25min后，加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷和去离子水，通入氮气进行保护，在转速为300-500r/min，温度为70-80℃的条件下，进行搅拌10-15h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得氨基化预载体；

步骤A3：将石墨烯和双氧水加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌5-10min后，升温至温度为70-80℃，进行回流搅拌4-6h后，过滤去除滤液，将滤饼分散在去离子水中，加入步骤A2制得的氨基化预载体、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，在温度为35-40℃的条件下，进行反应1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得钛酸钡基料；

所述的包覆材料由如下步骤制成：

步骤B1：将4-溴邻二甲苯，在温度为220-230℃的条件下，进行加热使得4-溴邻二甲苯气化，将气化的4-溴邻二甲苯加入列管式固定床中，以五氧化二钒为催化剂，以进料空速2500-3200h-1，温度为400-420℃的条件下，进行反应，制得中间体1；

步骤B2：将步骤B1制得的中间体1加入四氢呋喃中，进行搅拌至中间体1完全溶解后，加入镁粉，在转速为120-150r/min，温度为35-40℃的条件下，进行搅拌1-1.5h后，加入溴甲烷，继续反应2-3h，制得中间体2，将中间体2和氢氧化钠加入去离子水中，在转速为200-300r/min，温度为110-120℃的条件下，进行回流3-5h后，调节反应液pH值为2-3，制得中间体3；

步骤B3：将中间体3溶于二甲基甲酰胺中，在温度为3-5℃的条件下，加入1-羟基苯并三唑，进行搅拌5-10min后，加入氨基三唑，在温度为25-30℃的条件下，继续反应20-25h，制得中间体4，将中间体4溶于苯中，通入氯气，在光照条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体5；

步骤B4：将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲苯加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，进行搅拌10-15min后，滴加盐酸水溶液，滴加时间为0.5-1h，滴加完毕后，升温至温度为75-80℃的条件下，继续搅拌3-5h后，加入碳酸氢钠，继续搅拌至pH值为7，在温度为140-150℃的条件下，进行蒸馏去除蒸馏物，制得有机硅树脂；

步骤B5：将步骤B4制得的有机硅树脂和甲苯进行混合，制得有机硅树脂溶液，将步骤B3制得的中间体5和四氢呋喃进行混合，制得中间体5溶液，将有机硅树脂溶液加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为40-50℃的条件下，加入中间体5溶液，进行搅拌2-3h后，在温度为115-120℃的条件下，进行蒸馏，制得包覆材料。

2.根据权利要求1所述的一种高性能核壳结构BaTiO₃基陶瓷介质材料，其特征在于：步骤S2所述的4-二甲氨基吡啶的用量为钛酸钡基料质量的20-25％。