[发明专利]一种香豆素功能化的光响应吸附剂的制备方法和应用在审
| 申请号: | 202011065777.8 | 申请日: | 2020-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN112403438A | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
| 发明(设计)人: | 朱竞;钟顺;戴勇 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C10G25/00 |
| 代理公司: | 盐城盈禾知识产权代理事务所(普通合伙) 32428 | 代理人: | 茆林霞 |
| 地址: | 224051 江苏省盐城市亭*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 香豆素 功能 响应 吸附剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种香豆素功能化的光响应吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下操作步骤:
(1)制备吸附剂载体,所述吸附剂载体为吸附剂载体MIL-101-Cr、吸附剂载体MIL-101-Fe中的任意一种:
(2)将香豆素分子去质子化;
(3)将吸附剂载体溶于溶剂中搅拌后,再向其中加入步骤(2)制得的去质子化后的香豆素分子,加热回流,反应温度为40~80°C,反应时间为2h~15h后,过滤,洗涤,干燥,得到嫁接有香豆素分子的吸附剂载体,其中所述的香豆素分子与吸附剂载体的质量比为(0.1~1):1;
(4)使用波长大于310nm的紫外光照射嫁接有香豆素分子的吸附剂载体,使吸附剂载体中的香豆素分子之间发生二聚反应,得到光响应吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种香豆素功能化的光响应吸附剂的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中,吸附剂载体MIL-101-Cr采用以下方法制成:以九水合硝酸铬、对苯二甲酸为原料,40%氢氟酸和去离子水为溶剂,于水热合成反应釜中130~220℃反应4~12小时,冷却至室温,过滤,使用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇各洗三次,干燥,即可得到吸附剂载体MIL-101-Cr;
所述吸附剂载体MIL-101-Fe采用以下方法制成:以六水合氯化铁、对苯二甲酸为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,于水热合成反应釜中100~170℃反应20~48小时,冷却至室温,过滤,使用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇各洗三次,干燥,即可得到吸附剂载体MIL-101-Fe。
3.根据权利要求1所述的一种香豆素功能化的光响应吸附剂的制备方法,其特征在于,上述制备吸附剂载体MIL-101-Cr的过程中,九水合硝酸铬、对苯二甲酸、氢氟酸、去离子水的摩尔比为1:1~2:0.5~2:200~350。
4.根据权利要求1所述的一种香豆素功能化的光响应吸附剂的制备方法,其特征在于,上述制备吸附剂载体MIL-101-Fe的过程中,六水合氯化铁、对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:0.5~2:50~100。
5.根据权利要求1所述的一种香豆素功能化的光响应吸附剂的制备方法,其特征在于,上述步骤(2)中,所述香豆素分子去质子化方法为:将香豆素分子和甲醇钠分别溶于甲醇中,两者混合,加热回流反应。
6.根据权利要求5所述的一种香豆素功能化的光响应吸附剂的制备方法,其特征在于,所述香豆素分子去质子化过程中,加热回流反应温度为40~80℃,反应时间为1h~5h。
7.根据权利要求1所述的一种香豆素功能化的光响应吸附剂的制备方法,其特征在于,上述步骤(3)中,去质子化的香豆素分子与金属有机骨架的质量比为(0.1~1):1。
8.根据权利要求1所述的一种香豆素功能化的光响应吸附剂的制备方法,其特征在于,上述步骤(3)中,所述溶剂为甲醇。
9.一种如权利要求1所述的方法制备得到的香豆素功能化的光响应吸附剂的应用,其特征在于,将香豆素功能化的光响应吸附剂应用于燃料油吸附脱硫,所述燃料油中硫为4,6-二甲基二苯并噻吩。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述燃料油脱硫的具体工艺为:向每升的燃料油中加入2-10g的香豆素功能化的光响应吸附剂,搅拌均匀,每隔30-50min取样一次,直至吸附平衡,然后过滤得到吸附有4,6-二甲基二苯并噻吩的香豆素功能化的光响应吸附剂,对其采用254nm短波紫外光照射后,4,6-二甲基二苯并噻吩脱附完成。
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