[发明专利]一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂

说明书

本发明涉及一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂，属于化工技术领域。所述吸附剂为氯化烃与增效剂溶解在有机溶剂中制成的氯化烃溶液，用浸渍法负载在多孔材料上，脱除溶剂后获得，氯化烃0.5～5wt％，增效剂0～1wt％；氯化烃分子式为C_nH_2n+2‑xCl_x，n为10～30，x为氯原子数，氯原子30～80wt％；增效剂为常温下保持液态且沸点≥240℃的有机物；多孔材料孔径为10～1000nm、粒径0.3～5mm且比表面积≥300mg/m²。所述吸附剂对六氟丁二烯中的氯烃杂质选择吸附性选择好，吸附容量高；未发现吸附剂发热和新杂质产生；与现有吸附剂相比，可以抑制六氟丁二烯吸附时发生的自聚、双键重排反应。

技术领域

本发明涉及一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂，具体地说，涉及一种电子级六氟-1,3-丁二烯中氯烃杂质的吸附去除剂，属于化工技术领域。

背景技术

六氟-1,3-丁二烯(以下简称六氟丁二烯)在芯片制造过程中作为干蚀刻剂。由于六氟丁二烯蚀刻出的沟槽具有优异的深宽比和垂直的侧壁，因而在芯片 14nm、10nm以及7nm等线宽工艺中作为高精度蚀刻剂并且用量越来越大。在芯片的蚀刻过程中，蚀刻剂中的许多杂质对芯片的良品率有非常大的影响，因此电子级六氟丁二烯对杂质的要求非常严格。由于六氟丁二烯来源于含氯化合物，在制备得到六氟丁二烯的同时，其产物中往往还含有各种含氯烃杂质，而含氯烃杂质容易与六氟丁二烯发生形成共沸，因而难以通过精馏除去。

通常，氟化物中含氯杂质可以通过分子筛、活性氧化铝以及活性炭等吸附剂去除。现有技术中通过吸附纯化六氟丁二烯所采用的大部分吸附剂由于吸附放热及催化作用会导致六氟丁二烯的自聚及双键的分子内重排。中国台湾专利 TW092100635中，利用孔径0.4nm～0.6nm的分子筛吸附去除其中的水、异丙醇、氟化氢及各种含氟烯烃等多种杂质，其分子筛吸附剂容易吸附放热，同时在催化作用下，六氟丁二烯容易发生自聚及双键的分子内重排，有很大的安全隐患。日本专利JP2004-339187用分子筛和活性炭进行吸附除杂，这两种吸附剂同样因为发热及催化会导致六氟丁二烯发生自聚及双键的分子内重排，有很大的安全隐患。

发明内容

为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂；所述吸附剂不会发生吸附放热导致六氟丁二烯发生反应，特别适用于去除电子级六氟丁二烯中氯烃杂质。

为实现本发明的目的，提供以下技术方案。

一种去除六氟丁二烯中氯烃杂质的吸附剂，所述吸附剂为氯化烃溶液采用浸渍法负载在多孔材料上，脱除溶剂后获得。

其中，氯化烃溶液由氯化烃与增效剂溶解在有机溶剂中制成；以所述吸附剂的质量分数为100％计，氯化烃质量分数为0.5％～5％，增效剂的质量分数 0％～1％。

氯化烃的分子式为C_nH_2n+2-xCl_x，n为10～30，x为氯原子数，氯原子的质量分数30％～80％，可以保证氯化烃对氯烃杂质的选择性吸附；n为碳原子数，选取n为10～30可以保证氯化烃的负载性能和保证加热真空处理时不会因为沸点过低而脱附。

增效剂为常温下保持液态且沸点≥240℃的有机物；优选增效剂为聚乙二醇、矿物油或液态石蜡。增效剂的作用是在多孔材料内表面充分分散氯化烃，并完全覆盖多孔材料内表面的活性点位。