[发明专利]一种微波消解原子荧光光谱法煤中汞和砷的测定方法

权利要求书

1.一种微波消解原子荧光光谱法煤中汞和砷的测定方法，其特征在于，步骤包括：

步骤S1：将煤样、硝酸和硫酸进行混合，得到混合样品；

步骤S2：对混合样品进行微波消解，取出并进行冷却；

步骤S3：加入双氧水，再次进行微波消解，得到消解液；

步骤S4：将消解液中加入水摇匀，加水稀释比例为5倍以上，过滤，定容，得到第一次稀释后的消解液；

步骤S5：取部分第一次稀释后的消解液，加入硫脲-抗坏血酸，加水进行第二次稀释，稀释比例为2倍以上，摇匀，得到第二次稀释后的消解液；

步骤S6：绘制汞和砷的标准曲线，取剩余的第一次稀释后的消解液和第二次稀释后的消解液，采用原子荧光分光光度计测定消解煤样中汞含量和砷含量；具体为：步骤S6.1：绘制汞标准曲线，取剩余的第一次稀释后的消解液，采用原子荧光分光光度计测定消解煤样中汞的含量；

步骤S6.2：绘制砷标准曲线，取第二次稀释后的消解液，采用原子荧光分光光度计测定消解煤样中砷的含量。

2.根据权利要求1所述的微波消解原子荧光光谱法煤中汞和砷的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中称取的煤样为50mg～100mg，取硝酸量为5mL～10mL和硫酸量为2mL～4mL。

3.根据权利要求2所述的微波消解原子荧光光谱法煤中汞和砷的测定方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：对混合样品进行微波消解，微波消解温度和时间分别为95℃、5min，120℃、10min，160℃、5min，取出并进行冷却。

4.根据权利要求3所述的微波消解原子荧光光谱法煤中汞和砷的测定方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：加入2mL～4mL的双氧水，再次进行微波消解，温度为100℃，时间为5min。

5.根据权利要求4所述的微波消解原子荧光光谱法煤中汞和砷的测定方法，其特征在于，所述步骤S4具体为：将消解液过滤并进行第一次稀释，定容至100ml，得到第一次稀释后的消解液。

6.根据权利要求5所述的微波消解原子荧光光谱法煤中汞和砷的测定方法，其特征在于，所述步骤S5具体为：取部分第一次稀释后的消解液，加入20mL的硫脲-抗坏血酸和稀释液进行第二次稀释，稀释比例为2倍以上，摇匀，得到第二次稀释后的消解液。