[发明专利]一种多层鸡蛋卷状复合超硬相C3

说明书

本发明涉及一种多层鸡蛋卷状复合超硬相C₃N₄纳米管的制备方法，以镁、三氧化二铁和尿素为原料，在氨气气氛下球磨后，转移至反应釜于550‑650℃下保温4‑8h，得到多层鸡蛋卷状复合超硬相C₃N₄纳米管粉体。本发明使用设备简单，原料价格低廉无毒，制备得到多层鸡蛋卷状复合超硬相C₃N₄纳米管粉体在材料增强增韧，吸附催化等领域具有一定的应用潜力。

技术领域

本发明涉及一种多层鸡蛋卷状复合超硬相C₃N₄纳米管及其制备方法，主要应用于纳米材料和复合材料制备领域，对超硬氮化碳及其复合材料的合成与应用具有重要意义。

背景技术

氮化碳(C₃N₄)包含α-C₃N₄、β-C₃N₄、c-C₃N₄、p-C₃N₄和石墨相g-C₃N₄五种结构，其中前四种都属于超硬相材料。超硬相氮化碳具有高硬度、低摩擦系数、低密度、耐高温和化学腐蚀等多种优异的性能，在力学材料、光电材料、生物工程、航空航天等领域具有较好的应用前景。

高纯度的g-C₃N₄材料可以比较容易的通过低温热解的方法制备得到，而其它结构的晶态C₃N₄材料制备比较困难。对于超硬相C₃N₄材料，其研究主要集中于其薄膜材料的制备和性能研究。超硬相C₃N₄粉体的制备方法，主要包括高温高压法、高能球磨法和溶剂热法等。高温高压下制备工艺对设备和实验要求苛刻，氮碳化合物杂质较多、纯度不高。高能球磨法在局部微观范围内能够产生瞬间高温高压而提供高的活化能，但其容易引入杂质。溶剂热法是一种在液相介质中制备非均匀相亚稳态材料的湿化学方法，通过该方法制备超硬氮碳化合物的优势在于基本上可以保证较高的碳氮比例，且在相对较低温条件下可以获得高质量的晶体材料。通过分析文献可知，已报道超硬相C₃N₄产物的形貌主要包含无规则颗粒和纳米线等形貌，而多层鸡蛋卷状超硬相C₃N₄还未见报道。众所周知，材料的相貌会对其本征物理化学特性及其应用具有重要的影响。因此，寻找独特形貌的超硬相C₃N₄材料及其制备方法，研究其特殊物化性能及其应用，具有重要的研究意义和创新性。

发明内容

本发明所要解决的问题是针对上述现有技术中的不足所提供的一种多层鸡蛋卷状复合超硬相C₃N₄纳米管及其制备方法。本发明使用廉价无毒的尿素作为碳源，采用固相法即可在较低的温度下催化制备得到独特的α/β多层鸡蛋卷状复合超硬相C₃N₄纳米管。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

一种多层鸡蛋卷状复合超硬相C₃N₄纳米管，其为α和β复相结构，纳米管直径为200-500nm，长度大于10um，纳米管由多层薄管沿着管长方向组装而成，形成了独特的鸡蛋卷状结构。其中，每层薄管的壁厚为5-20nm，纳米管顶端开口，管内上部包裹大量纳米颗粒，管内下部纳米颗粒逐渐减少，纳米颗粒平均粒径约为50nm。