[发明专利]一种KH2

说明书

本发明涉及一种KH₂PO₄晶体{101}晶面产生清晰位错蚀坑的方法，属于晶体表征技术领域。切割得到KDP晶面样品，对样品正反面进行抛光备用。配置74％～76％含水量的水‑乙醇混合溶液作为晶体腐蚀液，室温下将晶体样品置于该腐蚀液中并保持10～20s，取出后使用该腐蚀液对晶体表面抛光2～4s，抛光机转速设置在120～200r/min，将晶体表面的溶液擦拭干净并烘干，在光学显微镜和3D激光共聚焦显微镜下观察处理好的晶体表面，得到清晰的位错蚀坑照片。

技术领域

本发明涉及一种在KH₂PO₄(简称KDP)晶体表面产生清晰位错蚀坑的方法，属于晶体表征技术领域。

背景技术

通过水溶液方法生长出的晶体一直受到人们的广泛重视。KH₂PO₄(简称KDP)晶体为典型的水溶液晶体，其具有较大的非线性光学系数和激光损伤阈值，近红外到紫外波段具有较高的透过率，因此常用于制作激光倍频器件。位错在晶体生长中普遍存在，位错会在晶体中产生残余应力，增加了晶体开裂的风险。位错的存在影响着晶体性能，如用于高功率激光系统的KDP晶体中位错密度对激光损伤阈值有很大影响(EndertMelle,1981)。因此，对KDP晶体中的位错进行表征是倍频器件制备的关键工艺之一，同时也是研究和改进KDP晶体生长技术所必需的。

目前，对于KDP晶体中位错的表征主要有光学观测和射线形貌检测(ZaitsevaCarman,2001)。光学观测具有制样简单，测量精度高，适用范围广的优点，是目前用于位错结构研究的主要方法。利用光学检测位错的前提是在晶体表面产生质量较好的位错蚀坑。传统的KDP晶体腐蚀剂要有水，冰醋酸+水和冰醋酸+水+浓硫酸混合液(KoziejowskaSangwal,1988)。KDP为水溶液晶体，使用以上腐蚀剂时容易造成晶面的过度腐蚀，影响位错结构的分析。此外，目前对晶体表面蚀坑的研究还存在一些问题，不仅位错处可以产生表面蚀坑，其他位置，如杂质，晶体裂纹以及其他缺陷处同样会产生蚀坑，如果蚀坑形貌不清晰，会影响位错种类、密度、方向、分布和蚀坑来源的判断。CN103698339A公开了一种晶体位错腐蚀检测方法，主要技术方案包括以下步骤：将样品待测面处理到预定的表面光洁度；对样品的观测点进行确定并标识；对样品除观测点以外的表面进行涂覆；将涂覆好的样品进行抛光；将抛光好的样品进行清洗；对样品除观测点以外的表面补充涂覆；将涂覆好的样品进行腐蚀；将腐蚀好的样品进行清洗；对样品观测点进行位错测量，并计算出样品的位错密度。该发明主要针对的是锗单晶的(1 1 3)，(1 0 0)晶面以及硅单晶的(1 1 1)晶面，腐蚀液为氢氟酸和硝酸按照一定的体积比配制而成，其没有展示产生的位错蚀坑形貌。

在晶体表面产生清晰的位错蚀坑对位错结构的表征将会提供更加有力的帮助，为此，提出本发明。

发明内容

针对现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种在水溶液晶体表面产生清晰位错蚀坑的方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种在水溶液晶体表面产生清晰位错蚀坑的方法，包括步骤如下：

将抛光后的水溶液晶体浸入到腐蚀液中，对晶体表面进行腐蚀，所述的腐蚀液为水-乙醇混合溶液，腐蚀液中水的质量含量为72～78％，对腐蚀后的晶体再次抛光，得到表面产生清晰位错蚀坑的晶体。

根据本发明，优选的，所述的腐蚀液和晶体两者的温差在2℃以内，以此避免晶体表面产生裂纹；进一步优选的，腐蚀液和晶体的温度均为室温温度。

根据本发明，优选的，晶体浸入时间为10～20s。

根据本发明，优选的，腐蚀液中水的质量含量为74～76％，最优选75％。

根据本发明，优选的，抛光采用抛光液进行，所述的抛光液为对应的晶体腐蚀液。