[发明专利]钛酸钡纳米线/聚芳醚腈复合介电材料及制备方法和应用在审
申请号: | 202011037502.3 | 申请日: | 2020-09-28 |
公开(公告)号: | CN112210203A | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 冯萌娜;陈顺友;贺盟 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
主分类号: | C08L71/10 | 分类号: | C08L71/10;C08K9/10;C08K7/00;C08K3/24;C08J5/18;H01G4/06;H01G4/33 |
代理公司: | 成都春夏知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51317 | 代理人: | 夏琴 |
地址: | 224051 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛酸钡 纳米 聚芳醚腈 复合 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种钛酸钡纳米线/聚芳醚腈复合介电材料,其特征在于,以聚芳醚腈为基体,以表面包覆了聚苯胺的钛酸钡纳米线为填料,所述填料在复合介电材料中的质量比大于0,小于等于20%。
2.根据权利要求1所述的钛酸钡纳米线/聚芳醚腈复合介电材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1.制备钛酸钡纳米线:先将纳米级二氧化钛与氢氧化钠溶液水热反应,生成三钛酸钠纳米线,再将三钛酸钠纳米线与八水和氢氧化钡溶液水反应制得钛酸钡纳米线BTNWs;
步骤2.制备包覆了聚苯胺的钛酸钡纳米线:以钛酸钡纳米线为原料,导电聚合物聚苯胺为包覆剂,利用溶剂蒸发法或旋蒸法,将聚苯胺包覆在钛酸钡纳米线表面,制得包覆了聚苯胺的钛酸钡纳米线PANI@BT NWs;
步骤3.分散:将PANI@BT NWs的分散液滴入聚芳醚腈溶液,分散,得到分散后的混合溶液;
步骤4.成膜:将所述分散后的混合液自然流延成膜,而后热处理,脱落,干燥,制得所述钛酸钡纳米线/聚芳醚腈复合介电材料PANI@BT NWs/PEN。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,Ba与Ti元素的摩尔比为1-3:1,优选为2:1;
或/和所述二氧化钛与氢氧化钠的摩尔比为1:0.5-3,优选为1:1;
优选地,所述八水和氢氧化钡溶液的浓度为0.01-0.1M,更优选为0.05M。
优选地,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2-1M,更优选地为0.2-0.8M。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,将纳米级二氧化钛和氧氧化钠溶液充分混合,在温度为40-60℃、搅拌速度为150-250r min-1条件下超声搅拌4-6h,然后倒入装有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,于200-300℃下反应2-48小时,离心得到白色固体产物三钛酸钠纳米线;
优选为220-280℃反应8-24小时,更优选为240℃反应12小时;
优选地,还包括三钛酸钠纳米线的后处理步骤,更优选地,将离心得到白色固体产物三钛酸钠纳米线浸泡在盐酸溶液中4-6h,用去离子水洗涤,并通过有机系微孔滤膜进行抽滤,直至溶液PH呈现中性,烘干可得到三钛酸钠纳米线;
更优选地,所述盐酸溶液的浓度为0.2M。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,将三钛酸钠纳米线和八水和氢氧化钡溶液充分混合,超声处理后加入至反应釜中,于180-230℃下反应1-10h,离心收集固体产物;再分别用稀HCl、去离子水和乙醇多次清洗,离心可得钛酸钡纳米线BT NWs;
优选地,于210℃下反应5h。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,将步骤1制得的钛酸钡纳米线分散在第一溶剂中后,加入聚苯胺溶液,超声作用下搅拌,然后去除溶剂,所得产物热处理后即得包覆了聚苯胺的钛酸钡纳米线PANI@BT NWs;
优选地,所述钛酸钡纳米线与聚苯胺的质量比为1-5:1;
优选地,将钛酸钡纳米线分散在第一溶剂中,形成浓度为5-10mg/ml均匀分散液;
优选地,所述第一溶剂包括沸点低于80℃易挥发的非质子有机溶剂,优选地,包括四氢呋喃、乙酸乙酯、氯仿中的任意一种或几种;
优选地,所述聚苯胺溶液为聚苯胺四氢呋喃溶液,其中聚苯胺的浓度为4-20mg/ml。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,利用溶剂蒸发法去除溶剂,将粉末刮出并研磨,先于70-90℃处理24-48h,再升温至180-250℃热处理6-8h即可得到PANI@BTNWs;
优选地,先于80℃处理24-48h,再于200℃热处理6-8h。
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