[发明专利]一种基于巴氏加热法从生物质原料中提取农药成分的方法有效
| 申请号: | 202011031573.2 | 申请日: | 2020-09-27 |
| 公开(公告)号: | CN112106786B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
| 发明(设计)人: | 程星星;张艺腾;马春元;王志强;陈桂芳;王鹏 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | A01N61/02 | 分类号: | A01N61/02;A01P7/04 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
| 地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 加热 生物 原料 提取 农药 成分 方法 | ||
本发明涉及生物质农药技术领域,具体涉及一种基于巴氏加热法从生物质原料中提取农药成分的方法,包括以下步骤:将生物质原料进行热解处理,收集热解焦油;将热解焦油进行预处理,得到预处理焦油;配置碱洗溶液,并将预处理焦油在巴氏加热条件下进行碱洗,得到含农药有效成分溶液;调节PH,得到酸化成分溶液;进行有机萃取,得到富集成分有机相;进行除杂处理,得到除杂后有机相;将除杂得到的有机相进行旋转蒸发处理,得到精细农药成分。本发明从生物质原料中分离提纯农药成分,达到充分利用生物质原料的目的,提供了生物质热解焦油高效利用的新方式,用来替代目前主要用煤、石油等提取高附加值化学物质的工艺,并且提取效果大大增强。
技术领域
本发明涉及生物质农药技术领域,具体涉及一种基于巴氏加热法从生物质原料中提取农药成分的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着工业技术的发展以及人类社会文明的快速进步,煤炭、石油等资源日益紧缺,发展可以替代石油的可再生资源越来越重要,生物质能是可再生资源的重要组成部分,绿色、廉价、原料易得是它的利用优势。目前,对生物质的利用技术主要包括直接燃烧、热解、气化等方式。其中,生物质热解是公认的比较可靠的利用技术,因为这种技术可以将生物质转化为液态、固态和气态产物。生物质焦油成分复杂,含有数百种化学物质,更是含有类似胺类、酚类等高附加值化工中间成分,可以广泛应用于农药、医药、食品等行业。
同时,发明人发现,现有技术很少提到从生物质焦油中提取农药成分,也缺乏有效的从生物焦油中提取农药成分的方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明公开一种基于巴氏加热法从生物质原料中提取农药成分的方法,首先从生物质原料中提取生物质焦油,然后从生物质焦油中分离、提纯农药成分,达到充分利用生物质焦油的目的,提供了生物质热解焦油高效利用的新方式,用来替代目前主要用煤、石油等不可再生能源提取高附加值化学物质的工艺。
具体地,本发明的技术方案如下所述:
在本发明的第一方面,本发明提供一种基于巴氏加热法从生物质原料中提取农药成分的方法,其包括以下步骤:将生物质原料进行热解处理,收集热解焦油;将热解焦油进行除水预处理,得到预处理焦油;配置碱洗溶液,并将预处理焦油在巴氏加热条件下进行碱洗,得到含农药有效成分溶液;调节PH,得到酸化成分溶液;进行有机萃取,得到富集成分有机相;进行除杂处理,得到除杂后的有机相;将除杂得到的有机相进行旋转蒸发处理,得到精细农药成分。
进一步地,除水预处理操作包括:在所述热解焦油中加入无水硫酸钠固体粉末,进行除水处理,并进行过滤处理,得到预处理焦油。
进一步地,碱洗处理步骤包括:将碱洗溶液和预处理焦油进行阶段混合并进行巴氏加热,所述阶段混合和巴氏加热条件为:第一阶段,磁力搅拌,温度保持巴氏温度56-65℃,保持至少30min;第二阶段,玻璃棒搅拌,温度保持在巴氏温度80-83℃,保持10min。经过反应后得到碱洗混合溶液。将碱洗混合溶液在分液漏斗中进行相分层,可以得到含农药有效成分溶液。
进一步地,调节溶液PH使用质量分数为10wt%的硫酸溶液。
进一步地,采用有机萃取剂为乙酸乙酯,接触反应的持液时间至少5min,温度为室温,得到所述富集成分有机相。
进一步地,除杂操作包括用去离子水洗涤有机相、在富集成分有机相中加入无水硫酸钠去除水分、并进行过滤,达到去除残余无机盐溶液、残余水分以及固体残渣的目的,得到除杂有机相。
进一步地,将除杂有机相置于旋转蒸发仪中进行溶剂蒸发,设定蒸发条件为:蒸发温度为55-60℃,蒸发压强为0.024MPa,约为四分之一大气压,得到精细农药成分。
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