[发明专利]在任选氟化介质中在氢氧化物形式的含氮有机结构化剂存在下制备IZM-2沸石的方法在审
申请号: | 202011026730.0 | 申请日: | 2020-09-25 |
公开(公告)号: | CN112551544A | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | R·马丁内斯弗兰科;M·普里让 | 申请(专利权)人: | IFP新能源公司 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48;B01J29/70;B01J20/18 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 郭佩;林毅斌 |
地址: | 法国吕埃*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 任选 氟化 介质 氢氧化物 形式 有机 结构 化剂存 在下 制备 izm 方法 | ||
1.制备IZM-2沸石的方法,其包括至少下列步骤:
i) 在水性介质中混合氧化物形式XO2的至少一种四价元素X的至少一种来源、氧化物形式Y2O3的至少一种三价元素的至少一种来源、含氮有机化合物R(OH)2——其是1,6-双(甲基哌啶鎓)己烷二氢氧化物、选自碱金属氯化物的至少一种n价碱金属M的至少一种来源,n是大于或等于1的整数,M选自锂、钾、钠和铯和至少两种这些金属的混合物,并任选存在至少一种氟阴离子的来源BF,所述反应混合物具有下列摩尔组成:
XO2/Y2O3为70至350,
H2O/XO2为1至100,
R(OH)2/XO2为0.006至0.25,
M1/nCl/XO2为0.005至0.5,
BF/XO2为0至0.25,
其中X是选自硅、锗、钛的一种或多种四价元素,至少一种元素X是硅,Y是选自铝、铁、硼、铟和镓的一种或多种三价元素,且至少一种元素Y是铝,直至获得均匀的前体凝胶,且BF选自在水溶液中的氢氟酸和氟盐,其中B是选自阳离子NH4+、Na+、K+和Li+的阳离子,
ii) 将在步骤i)结束时获得的所述前体凝胶在120℃至220℃的温度下水热处理1天至10天的时间。
2.根据权利要求1的方法,其中步骤i)的混合物也包含一种或多种除硅之外的四价元素X,其选自锗、钛,和/或一种或多种除铝之外的三价元素Y,其选自铁、硼、铟和镓。
3.根据权利要求1或2的方法,其中来自步骤i)的反应混合物具有下列摩尔组成:
XO2/Y2O3为80至300
H2O/XO2为5至50
R(OH)2/XO2为0.01至0.20
M1/nCl/XO2为0.01至0.4
BF/XO2为0至0.2,BF、X、Y、R和M具有上述含义。
4.根据权利要求1至3之一的方法,其中M是钠。
5.根据权利要求1至4之一的方法,其中BF是氟盐,其中B是NH4+阳离子。
6.根据权利要求1至5之一的方法,其中将IZM-2沸石的晶种以反应混合物中所用的无水形式的一种或多种所述四价和三价元素的来源的总质量的0.01%至10%的量添加到来自步骤i)的反应混合物中,所述晶种不计入四价和三价元素的来源的总质量。
7.根据权利要求1至6之一的方法,其中步骤i)包括将所得反应混合物在搅拌或不搅拌的情况下在20至100℃的温度下熟化30分钟至48小时的步骤。
8.根据权利要求1至7之一的方法,其中步骤ii)的水热处理在自生压力下在150℃至195℃的温度下进行2天至8天的时间。
9.根据权利要求8的方法,其中可将在步骤ii)结束时获得的固相过滤,洗涤并在20至150℃,优选60至100℃的温度下干燥5至24小时的时间以获得经干燥的沸石。
10.根据权利要求9的方法,其中随后将所述经干燥的沸石在450至700℃的温度下煅烧2至20小时的时间,在煅烧前可以逐渐升温。
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