[发明专利]一种含铁废盐酸中有机物COD的测试方法

说明书

本发明提供了一种含铁废盐酸中有机物COD的测试方法；该方法包括；(1)样品处理，将样品进行稀释，倍数为n；(2)密封消解法测试稀释液总COD₁；(3)重铬酸钾法测定亚铁离子换算成所产生COD₂；(4)样品中有机物产生COD的计算COD＝(COD₁‑COD₂)×n。本发明方法使用经典的重铬酸钾法测定稀释液中亚铁含量，测试结果准确度较高，通过换算及扣减能准确测得含铁废盐酸中有机物所产生的COD值，创立了一种能准确、高效测试高氯、高亚铁溶液中有机物COD的方法。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，一种COD的测试方法，尤其是高氯、高亚铁废液中有机物COD的测试方法。

背景技术

化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。因此，化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量可由于加入的氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量也是一个条件性指标，必须严格控制操作步骤。

含铁废盐酸中氯离子含量约30％，亚铁含量8～14％。由于氯离子在高温及强氧化剂存在下容易被氧化成氯气，亚铁氧化成三价铁，严重影响COD测试的准确度。目前国内所有的COD测试标准主要测试对象为水质，均有条件限制，各检测方法对高氯，尤其氯离子含量高于20000mg/L的废液中的COD的测定没有操作简单可行的标准方法，对于含高还原性亚铁的溶液测试更是无标准、无方法可依。含铁废盐酸中有机物含量太高时，生产车间在氧化成三氯化铁过程中容易产生易燃的物质引起燃烧及爆炸，严重影响生产的安全性，必须严格监测含铁废盐酸中有机物含量。检测有机物还可以使用TOC测定仪进行检测总有机碳，但仪器价格较高，维护费用及检测费用较高，影响了该方法的普遍使用，因此，需要开发一种低成本且适用于含铁废盐酸中有机物COD的测试方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低成本且适用于高氯、高亚铁的含铁废盐酸中有机物COD测试方法，该方法具有较高准确度和精密度。

为解决以上技术问题，本发明采用如下的技术方案：

一种含铁废盐酸中有机物COD的测试方法包括如下步骤：

(1)样品的处理

根据样品原液中的亚铁含量进行稀释，一般稀释10～100倍，优选20～50倍，最佳25倍，使稀释液的总COD₁值在1000mg/L之内；

(2)密封消解法测试稀释液总COD₁

取适量稀释液置于消解管中，稀释液的取样量优选为1-5mL，优选为3mL，加入5.00mL30％的硫酸汞溶液、充分震荡约10s，放置5～10min后，加入3.00mL消解剂，消解剂的浓度为0.05～0.25mol/L，优选为0.25mol/L，充分摇匀，再加入5.00mL硫酸-硫酸银催化剂，充分摇匀后立即加盖拧紧；依次将消解管插入温度达到160～165℃的COD消解装置恒温体孔中消解25min；冷却至室温后，将消化管中的溶液转移至250mL的锥形瓶中，用水洗涤消解管一并转入锥形瓶中，补加10～20mL浓硫酸，优选补加15mL浓硫酸，补水至80～100mL摇匀后冷却；加入若干滴试亚铁灵指示剂，例如，加入3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点；记下水样滴定时硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积数V₁；同时做双空白，以双空白滴定数的平均值参与计算，平均值滴定数相差不超过0.1mL；

结果计算：

式中；C—硫酸亚铁铵标定的浓度(mol/L)