[发明专利]一种硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅复合材料的制备方法、产品及应用

权利要求书

1.一种硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备介孔二氧化硅包覆石墨烯；

(2)制备硼酸键合的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶液；

(3)将步骤(1)制备的介孔二氧化硅包覆石墨烯置于3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶液中，加热并搅拌反应2h，离心收集上清液，再次加入3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶液，加热搅拌反应，反应完成后再次离心清洗得硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅复合材料。

2.根据权利要求1所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括以下步骤：

①氧化石墨烯置于水中分散均匀后调节pH值至11.8-12.8，加热搅拌过夜，离心弃上清，烘干得经过处理的氧化石墨烯；

②将步骤①经过处理的氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵和氨水溶液在水中进行混匀后得混合溶液，滴加正硅酸四乙酯溶液搅拌反应形成双液相体系和溶胀的十六烷基三甲基溴化铵胶束；

③取下层液体置于水中重新悬浮后离心，清洗所得固体；

④所得固体置于丙酮溶液中回流，产物经清洗真空干燥得所述介孔二氧化硅包覆石墨烯。

3.根据权利要求2所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤①中，利用氢氧化钠溶液调节pH为11.8-12.8，加热温度85℃。

4.根据权利要求2所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤②中十六烷基三甲基溴化铵、氨水溶液和经过处理的氧化石墨烯的混合比例为0.5g∶0.8ml∶20mg，所述氨水溶液的质量百分比为28％，正硅酸四乙酯在环己烷混合溶液的体积分数为5％，正硅酸四乙酯溶液和混合溶液的体积比为1∶5。

5.根据权利要求2所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤③中离心速率为10000rpm/min，离心时间5min；所述步骤④中回流温度80℃，回流时间12h。

6.根据权利要求1所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)包括以下步骤：

a.3-氨基苯硼酸溶于水，调节pH值至9.18，置于冰水浴中滴加3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，之后将混合溶液加热搅拌反应；

b.步骤a反应结束后再次置于冰水浴中滴加3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，再次加热搅拌反应得硼酸键合的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶液，4℃以下保存备用。

7.根据权利要求6所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中3-氨基苯硼酸和水的混合比例为25mg∶10mL，用氢氧化钠溶液调节pH值至9.18，3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的滴加量为20μL/10mL 3-氨基苯硼酸水溶液，加热温度40℃，加热反应时间6h；所述步骤b中3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的滴加量为20μL/10mL 3-氨基苯硼酸水溶液，加热温度65℃，加热反应时间6h。

8.根据权利要求1所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中两次加入的GLYMO-APB的量相同，GO@mSiO₂和单次加入的GLYMO-APB的混合质量体积比为20mg∶5mL，两次加热反应温度75℃，加热反应时间2h。

9.一种根据权利要求1-8任一项所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅复合材料的制备方法所制备的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅复合材料。

10.一种根据权利要求9所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅复合材料在富集糖肽中的应用。