[发明专利]一种当归酒中44种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法

说明书

本发明公开了一种当归酒中44种有效成分的UPC2‑PDA‑Q‑Tof/MS检测方法，通过标准品的准备、样品前处理、色谱条件、质谱条件和定性定量方法的建立等步骤快速测定44种当归有效成分。本发明前处理简单，线性相关系数大于0.99，回收率85％‑115％之间，相对标准偏差在10％以内，说明本发明方法能运用于当归酒中有效成分的定性定量分析，可为当归酒的质量把控提供重要参考意义。

技术领域

本发明属于功能酒领域，具体涉及一种当归酒中44种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法。

背景技术

我国酿酒历史悠久，品种繁多，以白酒、果酒和米酒居多，但是这类酒一般度数偏高，过量饮用会对身体产生危害。随着人们对自身健康的关注，各种低度数的药酒应运而生，当归酒就是其中之一。当归又名五梅子、玄及、山花椒等，属木兰科多年生落叶藤本植物，在民间仍有广泛应用，是一种十分珍贵的中药材。我国当归资源丰富、分布极广，具有很高的经济开发价值。当归成分主要包括脂溶性成分、多糖、挥发油、有机酸等。挥发油当归中挥发油的含量约为1％，为当归的主要有效成分之一。人们将当归和酒结合在一起制作当归酒，当归酒制作简单，同时兼具当归的营养成分，长期少量饮用有一定的养生保健作用。

然而，在目前当归酒的制作过程中，出现了各种各样、五花八门的工艺，有直接浸泡的，有煮酒的，有粉碎浸泡的，有高度、低度浸泡的的，有减压萃取的，还有加菌发酵的，但是各种提取方式对有效成分的提取率差异很大，而且当归有效成分种类多，各种物质的溶出情况不尽相同，这也阻碍了当归酒的发展。

目前现有资料显示当归有效成分的检测方法主要是高效液相色谱法(HPLC)、质谱法、薄层色谱法等，检测通量少，不能整体反应出当归有效成分的含量，且效率低，费时。

超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography，SFC)技术是以超临界状态的CO₂为流动相，在超临界状态下的CO₂，黏度系数较低、传质性能好、分离效率高且绿色环保，这些优势都突破了传统液相色谱局限性。优以超高效合相色谱(UltraPerformanceConvergence Chromatography，UPC2)为代表的新型色谱分离技术弥补了这传统色谱的限制，在流动相上将GC和LC技术结合，分离分析能力兼具GC、LC的两项优势。高分辨飞行时间质谱(Time of Flight Mass Spectrometer，TOF)具有分辨率高、速度快、质量上限高、分析通量高等优点，可实现高达几百种物质的采集分析。

发明内容

本发明针对目前现有技术所存在的问题，提供了一种当归酒中44种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法。本发明方法能够准确、快速、稳定、高效的对当归酒中有效成分进行定性定量分析，为当归酒的质量把控提供重要参考意义。

本发明当归酒中44种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法，首先将当归酒待测酒样冷冻干燥成固体，以甲酸-水-甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜，经UPC2 BEH柱进行梯度洗脱分离，同时采集UPC2-PDA模式及MS模式数据，ESI正负离子模式下分别监测，将获得的待测样品谱图与标准谱图对比，保留时间相同的即为对应物质，通过MS模式标准曲线线性回归方程对各有效成分进行定量。

本发明当归酒中44种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法，具体包括如下步骤：

步骤1：前处理

将当归酒待测酒样经冷冻干燥成固体，以0.4％甲酸-5％水-94.6％甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜；

步骤2：标准品的配制